不同产地黄芪中有机氯农药残留的分析

黄芪是我国最常见的一种中药药材,在人类的中药和农牧业畜禽的中草药饲料添加剂里广泛使用。但是黄芪种植会使用农药进行杀虫,从而影响了中药效果的发挥,也会对人和动物健康产生一定的危害。本文通过试验对比对不同产地黄芪中有机氯农药的残留问题进行的分析。     

人参有机氯农药残留研究

针对人参生产过程中农药残留问题,在抚松县5个人参种植地区采集17份参土、人参和参籽样品,以丙酮-石油醚为萃取溶剂,采用超声波提取结合气相色谱法进行栽参土壤、人参和参籽中有机氯残留的检测,为栽培人参土壤的选择提供可参考方案和科学依据.     

人参有机氯农药残留研究

针对人参生产过程中农药残留问题,在抚松县5个人参种植地区采集17份参土、人参和参籽样品,以丙酮-石油醚为萃取溶剂,采用超声波提取结合气相色谱法进行栽参土壤、人参和参籽中有机氯残留的检测,为栽培人参土壤的选择提供可参考方案和科学依据。     

气相色谱法测定土豆中8种有机氯农药残留

研究了土豆中的8种有机氯农药(包括α-666、β-666、γ-666、δ-666、o,p’-DDE、p,p’-DDE、o,p’-DDD、o,p’-DDT)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。8种有机氯农药在13 min内获得良好的分离,8种有机氯农药在0.05~1.00 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 57,加标回收率为83.1%~106.5%,相对标准偏差在(n=7)2.8%~9.7%之间。该法快速灵敏,且易操作。     

玉溪烟叶有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留分析

建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。     

气相色谱法快速测定豆角中4种有机氯农药残留

研究了豆角中的4种有机氯农药(包括林丹、氟虫腈、p,p′-DDT、o,p′-DDT)残留量的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5毛细管柱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。4种有机氯农药在0.05~1.00 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 42,在13 min内获得良好的分离,4种有机氯农药加标回收率为86.4%~108.7%,相对标准偏差在(n=6)4.9%~10.5%之间。该方法适于豆角中4种有机磷农残的快速检测。     

用气相色谱法测定贝类中残留的有机氯农药

对贝类产品中DDT、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、七氯、环氧七氯等农药残留量,采用试样与无水硫酸钠研磨干燥后,用丙酮-石油醚提取。提取液经弗罗里硅土柱净化,净化后的样液用安装有DB-5(30 m×0.32 mm(id)×0.25μm)毛细管柱及微型电子俘获检测器(μ-ECD)的气相色谱仪进行测定。结果表明:10种有机氯农药在0.0025⁰.05μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9990;最低检出限为0.005 mg/kg,样品添加回收率为72.62%0.05μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9990;最低检出限为0.005 mg/kg,样品添加回收率为72.62%¹06.45%,相对标准偏差为1.19%106.45%,相对标准偏差为1.19%⁸.00%。     

枸杞中有机氯农药残留量的测定

建立了用配有电子捕获检测器(μECD)的气相色谱仪测定枸杞中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇等有机氯农药残留量的方法。试样用乙腈提取,加氯化钠使水相与有机相分层,取一定量有机相过弗罗里硅土柱净化,浓缩、定容,采用面积外标法定量。该方法的检出限为0．084μg/kg～1．6μg／kg,3种农药的添加回收率为79．5％～120％,测定的相对标准偏差为2．09％～11．4％。方法简便、准确。     

天津地区土壤环境中有机氯农药残留特征

通过对天津市辖区6种不同土地利用类型和2种灌溉类型的188个点位进行野外实地采样及定量分析,分析了天津市土壤环境中有机氯农药（OCPs）残留的空间分布特征及来源,系统研究了天津市六六六（HCHs）和滴滴涕（DDTs）各异构体单体在土壤中的残留水平、空间和剖面的分布特征,以及残留量今昔情况比较。结果表明：天津市土壤环境中HCHs和DDTs含量均可以达到国家一级标准。天津市HCHs污染空间分布特征为近郊区、滨海地区相对较重,市区次之,远郊区较轻;DDTs污染空间分布特征为近郊区、市区相对较重,远郊区次之,滨海地区较轻;不同的土壤利用类型中,城市绿地的OCPs残留量最高,清灌区和污灌区的OCPs残留量差异不大。剖面分析结果显示,有机氯农药的残留总量主要集中在0～30 cm的耕作层中。通过比较HCHs和DDTs的残留情况发现,DDTs的降解率高于HCHs,天津个别地区出现残留水平异常情况。     

木瓜中6种有机氯农药残留的毛细管气相色谱测定

研究了木瓜中的6种有机氯农药(包括α-666、β-666、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,6种有机氯农药在15 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.995 18~0.999 06,检测限可达0.000 1~0.0020 mg/kg,当添加水平为0.2 mg/kg时,该法回收率范围为84.1%~110.9%。该法快速灵敏,且易操作。     

GC-ECD法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留

建立了一种同时测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Envi-carb+NH2复合固相萃取小柱净化,Rxi-5m s弹性石英毛细管柱分离,30种农药在18 min内达到理想的分离效果。方法的线性范围为0.02~0.50μg/mL,检出限为0.0001~0.002μg/mL,加标回收率为90.6%~119.9%,RSD(n=3)为0.3%~5.9%,能够满足茶叶中有机氯及菊酯类农药残留的检测要求。     

沉积物样品有机氯农药残留分析的前处理技术研究进展

概述了近年来沉积物样品中有机氯农药残留分析的前处理技术,包括微波提取、加速溶剂提取、超临界流体萃取、超声波提取、固相萃取、固相微萃取技术,并指出未来环境样品中农药残留分析的发展方向。     

茶叶中有机氯农药的分析技术研究进展

概述了近年来茶叶中有机氯农药残留分析的前处理技术和测定方法（超声波提取、加速溶剂提取、微波提取、固相萃取、固相微萃取技术及气相色谱、气相色谱-质谱联用技术）的研究进展,并指出了今后的发展方向.     

核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定

以核桃果仁作为试验材料,采用固相萃取(SPE)法处理后,结合气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD),研究了核桃中有机氯和拟除虫菊酯农药残留。结果表明：6种农药在30 min内得到很好的分离,在10.0μg.kg^-1～500μg.kg^-1浓度范围内线性关系良好(R²>0.999)。最低检出浓度为0.2μg.kg^-1～4.5μg.kg^-1,在加标100μg.kg^-1～200μg.kg^-1 浓度范围内,平均加标回收率为81.2%～98.9%,相对标准偏差分别为1.5%～4.5%(<10%)(n=5)。结论：固相萃取(SPE)法加标回收率高,相对偏差小,是核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的首选方法。     

苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析技术

建立了GC-ECD气相色谱法同时检测苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法,苹果样品中农药残留组分采用乙腈萃取,经C18Florish固相萃取小柱净化,GC-ECD程序升温进行分析测定,使前处理步骤简化,方法的加标回收率在81.3%~108.8%,RSD为0.2%~3.6%。该方法简单、快速,完全可以满足苹果中有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析检测要求。     

山东沿海经济贝类中有机氯农药含量分析及安全性评价

2008年4月和10月在山东沿海5个地区的海产品市场共采集样品20份,采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）、外标法定量,对贝类体内有机氯农药（HCHs、DDTs）残留量进行检测。结果表明：贝类体内HCHs未检出,DDTs的检出率为35%,均未超过相关国家标准。与国内其它海域的贝类相比,山东沿海贝类有机氯农药残留低,与2005年数据相比,其污染情况也有明显的改善。pp＇-DDD和pp＇-DDE占DDTs的主要部分,说明山东沿海近期污染源输入很少,DDTs的降解主要源于有氧降解。     

Advances in Analytical Techniques for Organochlorine Pesticide Detection in Tea Samples

概述了近年来茶叶中有机氯农药残留分析的前处理技术和测定方法的研究进展,重点包括超声波提取、加速溶剂提取、微波提取、固相萃取、固相微萃取技术及气相色谱、气相色谱质谱联用技术等在茶叶中有机氯农药残留分析中的应用,并指出未来发展方向。     

气相色谱法测定南昌市水源水与饮用水10种有机氯农药残留

[目的]建立测定水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药残留的快速分析方法。[方法]采用液-液萃取（浓硫酸净化）、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化试验条件测定南昌市水源水及饮用水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药的残留。[结果]方法的线性范围为0.001～0.01μg/ml,加标平均回收率在90.3%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为2.5%～6.9%。[结论]该方法快速、经济、有效,对水源水及饮用水中有机氯农药残留的测定具有较好的适用性。