水产品中氟喹诺酮类药物残留的测定

[目的]建立水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星3种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱法。[方法]以0.10%甲酸-乙腈为提取溶剂,提取液经浓缩,正己烷净化去脂,采用超高效液相色谱-荧光检测器检测3种氟喹诺酮类药物,外标法定量。[结果]该方法的相对标准偏差为1.4%~8.1%,回收率为82%~106%,3种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/m L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为5.00μg/kg。[结论]该检测方法准确、快捷、高效,可广泛应用于水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

UPLC-MS/MS法测定水产品中15种氟喹诺酮类兽药残留

将匀浆后的样品用酸化乙腈溶液提取,经涡旋、超声、离心、氮吹、过滤一系列操作后,在UPLC-MS/MS上测定,建立水产品中15种氟喹诺酮类兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定方法.结果显示,测定15种氟喹诺酮类兽药的检出限为1.0μg·kg-1,定量限为2.0μg·kg-1.氟喹诺酮类兽药...     

UPLC-MS/MS法测定禽蛋中8种氟喹诺酮类兽药残留

为建立禽蛋中8种氟喹诺酮类兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法,我们将匀浆后的样品用1%甲酸酸化乙腈溶液提取,经涡旋、超声、离心、氮吹、过滤一系列操作后,在UPLC-MS/MS上测定。结果表明,测定8种氟喹诺酮类兽药在2~50 ng·mL^-1时线性关系良好。在低、中、高3个加标水平下的回收率为70.25%~113.67%,相对平均偏差小于12%。本研究表明,UPLC-MS/MS法测定8种氟喹诺酮类方法操作简便,提取步骤简单,可实现8种氟喹诺酮类兽药残留的快速检测。     

液质联用法同时测定猪粪便中１６种（氟）喹诺酮类药物残留

为检测猪粪便中氟喹诺酮类药物残留,建立了高效液相色谱-串联质谱方法,可同时测定猪粪便中环丙沙星、诺氟沙星等16种氟喹诺酮类药物的残留量.样品经50%硝酸镁-4%氨水混合溶液提取,过HLB固相萃取小柱净化,HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析,16种氟喹诺酮类药物在40～200 ng·mL-1浓度范围内呈现良好线性关系,西诺沙星和沙拉沙星检出限为0.005μg·g-1,其他FQs药物检出限均为0.002μg·g-1.添加浓度为0.05、0.5、1.0μg·g-1时,方法平均回收率为51.4%～109.3%,RSD小于20%.该方法前处理简单、快速、灵敏、准确,仅使用少量有机试剂,检测成本低,对环境危害小.     

超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留

随着社会的全面性发展,超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留性也十分显著。为了能够使得其整体的检测效率得到显著性的提升。在进行检测的过程中,其同样需要采用多种不同的方式让效液的整体体系得到相应的完善。本文主要针对高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留进行相应的分析,并提出了相应的优化措施。     

超高效液相色谱-串联质谱同时快速检测生鲜牛乳中的磺胺类和氟喹诺酮类药物

建立了同时、快速检测生鲜牛乳中18种磺胺类药物和7种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,2.5 mL提取液经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱-串联质谱测定,内标磺胺二甲氧嘧啶-D6和诺氟沙星-D5分别定量磺胺类和氟喹诺酮类药物。本方法对磺胺类药物和氟喹诺酮类药物的测定线性范围为10～100μg/kg,在低、中、高(20、50、100μg/kg)3个浓度的回收率为80%～120%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中磺胺类和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

液相色谱-质谱联用检测牛奶中氟喹诺酮类药物残留的确证方法

 【目的】建立牛奶中诺氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星等10种氟喹诺酮类药物残留检测的液相色谱-大气压化学电离-离子阱质谱确证方法。【方法】牛奶经三氯乙酸和乙腈沉淀蛋白、聚合物反相Strata-X固相萃取柱净化、ODS2 分离后，用大气压化学电离-离子阱质谱测定。【结果】对诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星等5种药物进行了定量方法学验证：在1.0～100.0 ng•ml-1范围内线性良好（r>0.99）；以1.0、10.0、100.0 ng•ml-1浓度水平的添加回收率为60.6%～101.0%，日内变异系数≤17.5%，日间变异系数≤22.1%；检测限为0.2～0.8 ng•ml-1，定量限为0.8～2.8 ng•ml-1。【结论】此方法为一种检测氟喹诺酮类药物在牛奶中残留的高通量确证分析方法。     

UPLC-MS/MS法测定鸡蛋、鸡肉中4种氟喹诺酮类药物残留

建立鸡肉和鸡蛋中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品采用2%甲酸乙腈溶液两部提取之后氮吹的方法,HESI源正离子模式扫描,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,9 min内完成4种氟喹诺酮沙星类药物的定量分析。结果显示,方法检测底限为0.5μg·kg~(-1),在10,20,40μg·kg~(-1)添加水平下,鸡肉加标回收率在70%~90%,鸡蛋加标回收率在80%~100%,且两种样本RSD值均10%。该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高。     

环境友好的HPLC方法检测鸡蛋中6种氟喹诺酮类药物残留

为减少有机试剂使用,减轻环境污染,提高检测效率,建立了可同时检测鸡蛋中氧氟沙星(Ofloxacin,OFL)、培氟沙星(Pefloxacin,PEF)、环丙沙星(Ciprofloxacin,CIP)、达氟沙星(Danofloxacin,DAN)、恩诺沙星(Enrofloxacin,ENR)和沙拉沙星(Sarafloxacin,SAR)6种氟喹诺酮类药物残留的环境友好型高效液相色谱荧光检测方法。鸡蛋样品用纯水提取,氯化钠盐析,加热冷冻净化,正己烷脱脂,采用0.5%甲酸水-乙腈体系作为流动相,荧光激发波长280nm,发射波长450nm检测。结果显示:OFL的线性范围为8~1 000μg/kg,DAN为0.4~50.0μg/kg,其余4种均为2~250μg/kg,相关系数大于0.99。OFL检测限为4μg/kg,DAN为0.2μg/kg,其余4种均为1μg/kg;OFL定量限为20μg/kg,DAN为1μg/kg,其余4种均为5μg/kg。6种药物添加平均回收率为80.52%~101.10%;相对标准偏差为2.99%~10.40%。     

水产品氟喹诺酮类药物残留检测研究进展

氟喹诺酮类药物是一类广谱高效抗茵药物,随着该药在水产养殖的普遍应用,其残留问题已引起广泛关注。在综述水产品中氟喹诺酮类药物残留检测方法的基础上,指出今后氟喹诺酮类药物残留检测将向着高灵敏度的联用技术、适用于现场大规模、快速筛选的免疫检测技术、多残留组分同时检测技术3个方向发展。     

检测鸡蛋中12种喹诺酮类药物残留的HPLC方法

【目的】建立并验证同时检测诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、噁喹酸、萘啶酸和氟甲喹等12种喹诺酮类药物在鸡蛋中残留的高效液相色谱-荧光检测分析方法。【方法】鸡蛋样品以乙腈-三氯乙酸溶液匀浆和超声提取,经反相聚合物SPE净化和浓缩;样品以乙腈-柠檬酸/乙酸铵缓冲液为流动相、经C18柱HPLC梯度洗脱分离,用荧光检测器程序波长检测。【结果】线性范围除达氟沙星为5.0～160.0 μg•kg-1外,其余11种药物为12.5～400.0 μg•kg-1。添加6个浓度测得的校正曲线的相关系数除氟甲喹为0.982以外,其它11种药物均大于0.995。添加1/2 MRL、MRL、2 MRL共3个浓度水平3批样品的回收率除萘啶酸为52%外,其它11种药物为68%～85%。批内变异系数＜8%,批间变异系数除氟甲喹1/2 MRL为18.0%和恩诺沙星1/2 MRL为18.8%外,其它药物均≤13.0%。12种药物的检测限为0.2～4.1 μg•kg-1,定量限为0.9～13.5 μg•kg-1。【结论】建立的检测鸡蛋中12种喹诺酮类药物残留的HPLC方法简便、快速、使用有机溶剂少,适用范围广,适合大量样品的筛选和定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中8种喹诺酮类药物残留研究

本文建立了鸡蛋中8种喹诺酮类药物残留检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取、C18柱净化,经超高效液相色谱-串联质谱检测分析,优化了质谱的分离参数。结果表明,8种喹诺酮类药物在1.0～100.0μg/L范围内线性满足要求,相关系数r均大于0.995,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足鸡蛋中喹诺酮类药物残留检测要求。     

鸡肌肉组织中四环素类和氟喹诺酮类药物多残留检测

建立了能同时提取净化鸡肌肉组织中多残留的前处理并使用高效液相色谱分别检测的方法。样品经McIlvaine缓冲液、McIlvaine缓冲液-甲醇混合液提取后,过Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇(φ)淋洗,甲醇洗脱,40℃氮气吹干,磷酸-三乙胺缓冲液/乙腈复溶。样品四环素类药物用紫外检测器检测,波长365 nm,氟喹诺酮类药物用荧光检测器检测:激发波长280 nm,发射波长为480 nm。结果显示:鸡肌肉组织中4种四环素类药物OTC、TC的检测限是5μg/kg,CTC、DOXY的检测限是16μg/kg,回收率范围60.6%～89.1%,变异系数范围1.9%～14.3%;4种氟喹诺酮类药物的检测限均为2μg/kg,回收率范围77.5%～86.3%,变异系数范围2.8%～7.4%。说明该方法灵敏度高、适应性强,适用于鸡肌肉组织中上述4种四环素类药物和4种氟喹诺酮类药物残留的一次性检出。     

超高效液相色谱法对罗非鱼中3种氟喹诺酮类兽药残留的测定

建立了罗非鱼肉中3种氟喹诺酮类兽药残留的定量分析方法。方法以乙腈-磷酸二氢钾溶液(3∶1,v/v)为提取溶剂,提取液过固相萃取小柱BOND ELUT-C18净化,3种目标化合物采用超高效液相色谱—荧光检测器检测,外标法定量。添加0.005～0.100 mg/kg浓度水平时,罗非鱼中3种氟喹诺酮类加标回收率在84%～93%,相对标准偏差(RSD)为3.9%～6.7%。方法检出限(S/N=3)为0.7～1.6μg/kg,定量限(S/N=10)为2～5μg/kg。该方法前处理简单,快速有效,准确可靠,可用于水产品氟喹诺酮类兽药残留日常抽样快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱同时分析猪肉中四环素类和喹诺酮类抗生素残留

[目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为75.7%~88.7%,相对标准偏差为1.2%~5.6%(n=3),方法检出限为0.4~1.5 ng/m L;喹诺酮类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为79.0%~90.5%,相对标准偏差为2.1%~6.3%(n=3),方法检出限为0.5~2.0 ng/m L。[结论]该试验所建立的方法可成功地应用于猪肉中目标抗生素残留的分析。     

鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留检测方法的优化

为解决《农业部781号公告-6-2006鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定高效液相色谱法》中回收率低的问题,采用磷酸盐提取液提取,正己烷脱脂,优化振荡方式、提取体积、脱脂方式及流动相洗脱比例,优化鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测方法。结果表明:采用0.05摩尔/升的磷酸-三乙胺溶液∶乙腈=84∶16流动相进行等度洗脱,响应最佳;采用磷酸盐提取液20毫升、涡旋振荡混合器进行振荡、移液管吸出备用液、流动性洗脱比例为70∶30时的回收效果最佳,诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的回收率分别高达85.6%、89.6%、97.6%,满足"农业部781号公告-6-2006"鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中苯并咪唑类药物残留

试验建立了猪肉中5种苯并咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯在10.0～600μg·kg~(-1)线性范围内,标准曲线相关系数(r)分别为r=0.993 6、r=0.998 3、r=0.991 2、r=0.992 1、r=0.999 9,方法检出限分别为4.43、6.12、9.97、5.53和3.74μg·kg~(-1)。加标回收实验中苯并咪唑类药物加标浓度分别为30.0、100和300μg·kg~(-1),回收率为86.8%～98.8%,相对标准偏差为3.2%～11.1%。方法简单、快速、准确,适用于可食动物肌肉中5种苯并咪唑类药物残留的检测。     

液相色谱串联质谱快速检测水中喹诺酮类药物及其应用

建立一种基于液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术的检测水中15种喹诺酮类药物(氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、氟罗沙星、加替沙星、沙拉沙星、司帕沙星、双氟沙星)的方法,对色/质谱条件和净化条件进行优化,计算了优化后方法的加标回收率、精密度和检出限,并将该方法应用于杭州市9个断面水样中喹诺酮类药物的检测。结果表明:样品经过过滤、提取、净化,经UPLC-MS/MS检测,当15种喹诺酮类药物的加标水平分别为1.0、10.0、100 ng·L^-1时,药物的加标回收率为50.41%~111.64%,相对标准偏差为1.12%~14.26%,方法检出限和定量限为1.0 ng·L^-1。该方法稳定可靠,可用来检测水样中喹诺酮类药物的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中27种磺胺及喹诺酮类药物的残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱仪同时分析畜禽肉中磺胺及喹诺酮类共27种抗菌素残留的检测方法.用乙腈提取样品中待测组分,经旋转蒸发浓缩至干,用1mL 10％乙腈-0.1％甲酸水溶解,正己烷冷冻离心脱脂,应用UPLC-MS/MS采用梯度洗脱进行色谱分离及多反应监测质谱分析模式10 min内同时对畜禽肉中27种磺胺及喹诺酮用外标法进行定性和定量测定.分别对鸡肉空白基质进行3个水平（2.0 μg/kg,10.0 μg/kg,20.0 μg/kg）的加标回收试验,其回收率为70.0％～122.7％.3个浓度的添加回收方法的相对标准偏差低于17％.27种待测组分以最低统计检出限均为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.该方法样品前处理简单、快速、准确性、重复性好,可用于畜禽肉中16种磺胺及11种喹诺酮类药物残留的日常分析测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豇豆中氟虫腈等8种农药残留

建立了豇豆中氟虫腈、啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、克百威、3-羟基克百威、甲萘威、灭多威农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准溶液外标法定量.在优化试验条件下,该方法的线性范围为0.01～0.50 mg/L,相关系数r＞0.99,定量限均为0.010 mgkg.在加标水平为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,方法的平均回收率范围为83.2％～108.0％,相对标准偏差范围为1.1％～9.2％,满足定量分析的要求.