含氟牙膏中的氟含量测定方法准确度探究

[目的]研究含氟牙膏中的氟含量测定方法的准确度.[方法]采用氟离子选择电极法和离子色谱法测定黑人、中华和佳洁士3种牙膏中氟离子的含量.[结果]氟离子选择电极法测得的3种牙膏氟含量分别为0.071 4％、0.103 0％和0.076 8％,而离子色谱法测得的3种牙膏氟含量分别为0.109 5％、0.197 2％和0.137 0％.3种牙膏所标氟含量分别为0.10％、0.14％和0.11％.[结论]氟离子选择电极法测定值比样品的实际标注值低,而离子色谱法测得结果比样品的实际标注值略高.比较两种方法与标注值的差,发现离子色谱法比氟离子选择电极法测定结果更准确.对氟离子选择电极法和离子色谱法的样品进行了加标回收试验,回收率分别在93.45％～97.70％和107.28％～108.80％.     

加标浓度直读法快速测定大蒜中微量氟的研究

[目的]建立一种快速测定食品中微量氟的新方法。[方法]用超声波浸提法提取大蒜中的氟离子,利用离子选择性电极在加入标准溶液后直接读取样品液的氟浓度。[结果]大蒜的水分含量平均值为77．730％,其RSD为2．1％。各因素对样品液氟含量的影响依次为：超声温度〉料液比〉超声时间,大蒜氟离子的最佳提取工艺：料液比为0．5：25．0,在25℃下超声提取3min。氟电极的斜率转换系数为97．9％。试验测得样品液氟含量的平均值为29．076μg／g,其RSD为2．6％。在测定样品液氟含量条件下,10．00μmol／L氟标准液氟含量的平均测定值为9．875μmol／L,相对误差为-1．25％。[结论]利用离子选择性电极,结合加标浓度直读法与超声波浸提技术快速测定大蒜中微量氟的方法简便、直观,适用于现场快速测定。     

某铝厂氟污染土壤的植物修复研究

[目的]研究氟污染土壤的植物修复。[方法]用离子选择电极法分析某铝厂附近土壤及植物氟化物含量。[结果]该地区土壤及植物均已受到氟化物严重污染。对17个植物样品的测定表明,样品各部位的含氟量为叶〉茎〉根,样品季节含氟量为夏季〉冬/春季〉秋季。在所研究植物中,柏树富集氟最多,其次为杨树和柳树,且植物中氟化物的污染源不仅来自于土壤,也受到大气污染的影响。[结论]为植物修复氟污染土壤提供理论依据。     

离子色谱法对食品中丙酸钙的测定

[目的]研究食品中丙酸钙含量的检测方法。[方法]分别采用水蒸气蒸馏法和直接提取法从样品中提取丙酸钙,用离子色谱法分别测定提取液中丙酸钙的含量。[结果]配制乙酸、丙酸和甲酸根离子混合标准溶液,做出乙酸、丙酸和甲酸根离子线性曲线,得到乙酸根离子线性相关性为99.91%,丙酸根离子线性相关性为99.92%,甲酸根离子线性相关性为99.95%,该方法中丙酸根离子的最低检出限为5 mg/L。样品溶液中加入400 mg/L丙酸根离子标准溶液做加标回收率试验,平均加标回收率为98.98%。在相同试验条件下,对400 mg/L丙酸根离子标准溶液进样6次,其相对标准偏差小于0.8%。[结论]样品处理的最佳方法为水蒸气蒸馏法。     

出口麦芽中痕量汞的检测方法研究

[目的]测定出口麦芽中痕量汞的含量。[方法]从2009年下半年中抽取11个批次的出口麦芽送检样品,用电热板加热消解样品．采用美国利曼的Hydra—AA型测汞仪测量出口麦芽中痕量汞的含量。[结果]在优化试验条件中,随机抽取的11份出口麦芽在100ml样品溶液中的汞含量为0．2μg/L左右,其相对标准偏差为4．49％,该方法的检出限为0．02021μg/L,精密度为1．817％,加标回收率为96．0％～100．4％。[结论]该方法用于出口麦芽中汞含量的日常检测具有良好的可行性和适用性。     

超声提取离子色谱法测定茶叶浸出液中的氟化物

[目的]研究并优化茶叶的浸出方法,并在优化的浸出条件下采用离子色谱法测定茶叶浸出液中的氟含量。[方法]优化了离子色谱测量茶叶浸出液中氟化物的浸出方法。在Ionpac AS9-HC分离柱上用9 mmol/L Na2CO3淋洗液做流动相进行洗脱并进行测定。[结果]溶液中氟离子在0.02～5.00μg/g浓度范围内保持良好的线性关系,仪器检出限为1.5μg/L。试验方法对5种不同产地不同种类的茶叶回收率为97.62%～102.07%,精密度为1.01%～1.63%。安溪铁观音及云南普洱茶的氟化物含量比四川花茶和祁门红茶高,宜兴绿茶氟化物的含量最低,该法与国标氟离子选择电极法测量结果无显著性差异。试验研究的茶叶浸出液中氟含量均高于国家饮用水标准。[结论]离子色谱法对茶叶浸出液中氟化物的测定具有较好的应用价值,建议人们适量饮茶。     

低温碳化、酸碱浸提氟离子选择电极法测定油菜籽中氟化物

为有效测定植物样品中低含量有机氟，在植物氟化物测定的常规方法（酸碱浸提、氟离子选择电极法）基础上，对植物样品加以碳化处理，选择不同的碳化温度及碳化时间，在160℃下碳化2h，再由酸碱浸提油菜籽样品，用氟离子选择电极法测定，其浸出率比常规方法高3-5倍，且操作简单、快速，该方法相对标准偏差为3.9%-4.9%，全程加标回收率为85.0%-92.5%。     

离子选择电极法测定土壤中氟含量最佳因素的确定

用碱熔法处理土壤样品,采用氟离子选择电极法测定土壤中氟的含量,确定了TISABⅡ为最佳离子强度剂,通过单变量方差分析筛选出了土壤中F测定的最佳因素TISAB用量15.00 mL,加热温度600℃,盐酸用量6.00 mL,澄清时间为20 min.通过对质控样进行验证实验和加标回收实验,证明该条件准确可靠,对土壤中氟离子含量的测定十分有效.     

离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子研究

[目的]为酸雨中常见污染物的准确测定提供参考。[方法]采用离子色谱法测定雨水样品中常见阴离子的含量,并对色谱条件进行了优化。[结果]最佳色谱条件为：YIC-8型离子色谱仪和AJS-10型阴离子分离柱,1.5mmol/LNa2CO3和1.4mmol/LNaHCO3的混合液为淋洗液,流速1.5ml/min,检测器为抑制电导检测器。从雨水样品中共检测到F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-、SO24-5种阴离子,未检测到Br^-和HPO4^2-;5种阴离子的检出限为0.2～50.0μg/ml,平均加标回收率为97.0%～101.2%,相对标准偏差均小于4%。[结论]建立了离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子的方法。     

分光光度计法测定紫菜中铝的含量

采用湿法对紫菜样品进行消解,比色法测定紫菜中铝的含量。在优化试验条件下,测定铝线性范围为0-8．00μg,相对标准偏差3．5％．加标回收率为93．5％-96．8％,该法操作简便、快速、精密度高,目前已经被大量用于食品中铝含量的测定。     

三种绿化树种叶片中氟含量的累积

[目的]筛选对氟污染抗性强的绿化树种。[方法]采集化肥厂周围柳树、松树及榆树的树叶,用氟离子选择电极法测定叶片中氟含量,了解不同树种对氟的富集累积情况。[结果]用高氯酸浸提法提取并用标准曲线回归方程计算的柳树、松树及榆树叶片中氟含量分别为13.38、14.31、15.32 mg/kg,硝酸-氢氧化钠浸提法的柳树、松树及榆树叶片中氟含量分别为11.90、13.28、14.40 mg/kg。试验加标回收率是97%~103%,相对标准偏差是4.19%,表明该方法测定氟含量准确性高,达到质控要求。[结论]3种绿化植物氟的富集能力大小为榆树>松树>柳树。     

ICP-MS对绒柄牛肝菌生长土壤中有效硼的测定

[目的]为土壤中有效硼的含量分析提供方法支持。[方法]称取10 g土样,按水土比2∶1用沸水浸提15 min,稍冷却,立即干过滤,滤液直接上ICP测定。[结果]在优化的试验条件下,平行测定11次的结果表明,沸水浸提-ICP-MS法的检出限为0.009μg/g。将此方法应用于土壤标准物质中有效硼有效含量的测定,测定值均在标准物质的规定范围内,相对标准偏差为2.66%。对土壤有效态成分分析标准物质(GBW07416)C进行加标回收试验,回收率为93.3%~101.3%。[结论]与常规分析方法相比,该法的检出限低、灵敏度高、线性动态范围宽,对绒柄牛肝菌生长的土壤中有效硼的测定准确可靠,可用于大批量土壤样品中有效硼及土壤样品中超痕量有效硼的快速测定。     

酚红分光光度法测定含碘水体中的溴离子

[目的]研究含碘水体中溴离子的测定方法,减小测定误差。[方法]用亚硝酸钠氧化,丁酮衍生,环己烷萃取,并用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子。取5个除去碘离子后的含碘水体测定精密度,之后对5个除去I-后的含碘水体分别准确加入含溴离子2.00、4.006、.00、8.00、10.00μg的标准溶液,进行加标回收率实验。[结果]精密度实验结果表明,采用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子的RSD为0.59%。加标回收率实验结果表明,该法的平均回收率可达96.58%。[结论]采用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子,结果较稳定,精密度较高。     

蜜饯制品中SO_2残留检测方法的优化

[目的]对蜜饯制品中SO2残留的检测方法进行优化。[方法]采用BUCHI全自动凯氏定氮仪替代全玻璃蒸馏装置进行蒸馏蜜饯制品中的SO2,通过正交试验优化蒸馏过程,并按国标GB/T5009.34-2003滴定法测定SO2含量。[结果]蒸馏最佳条件为时间9 min,加水体积50 ml,取样量5 g;相对标准偏差(RSD)在0.7%～1.4%,回收率在96.8%～98.8%。[结论]该方法反应速度快,精密度高,适用于蜜饯制品中SO2残留量的测定。     

低温挤压脱胚玉米辅料啤酒麦汁中糖组分的测定

[目的]准确测定麦汁中可发酵糖的组成及含量。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)测定低温挤压膨化脱胚玉米辅料啤酒麦汁中的可发酵糖组成及含量。[结果]麦汁中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖以及麦芽三糖的含量分别是3.8、7.4、4.2、53.8和10.6 g/L。5种糖的浓度与其峰面积在检测范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.977 6～0.990 7,相对标准偏差为1.27%～3.26%,样品的加标回收率均大于96%。[结论]该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,为测定脱胚玉米辅料啤酒麦汁中可发酵糖的组成提供了准确可靠的分析方法。     

酸性茜素兰褪色光度法测定食盐中碘含量

[目的]介绍加碘盐中碘含量测定的新方法。[方法]根据碘酸银氧化酸性茜素兰使其褪色,且褪色前后溶液的吸光度差ΔA与碘含量成正比的原理,在最佳褪色条件下测定食盐样品A、B中的碘含量 在样品液中加入碘酸钾标准溶液,测定碘的回收率。[结果]酸性茜素兰在517 nm处有最大吸光度,其最佳褪色条件为温度40℃,时间10 min,0.5 mol/L溴化钾用量4.00 ml,硫酸用量2.00 ml,0.50 g/L酸性茜素兰用量5.0 ml 10.029 0 g样品A和10.030 2 g样品B中碘的含量分别为26.52和32.83 mg 样品液A、B中碘的加样回收率分别为95.0%和104.2%。[结论]酸性茜素兰褪色光度法测定食盐中的碘含量具有稳定性好,准确度、灵敏度高,操作简便等优点,具有推广应用价值。     

火焰原子吸收光谱法测定牛奶中锌含量的研究

[目的]为牛乳中微量元素营养价值的研究提供参考。[方法]采用稀释法处理纯牛奶样品,并采用火焰原子分光光度法测定了纯牛奶中锌元素的含量。[结果]纯牛奶中锌元素的含量为6.25 g/ml。该方法的加标回收率为104.0%,精密度（样品相对标准偏差RSD）为0.61%。[结论]该法样品前处理简便、快捷,测定结果准确,适用于纯牛奶中锌含量的测定。