超高效液相色谱法测定矮牵牛中花青苷含量

在参考HPLC条件的基础上,探讨了不同溶剂、洗脱条件、检测波长等对花青苷UPLC定量检测的影响,并对试验方法进行选择,确定植物花青苷快速检测方法。研究表明矮牵牛中花青苷经0.1mol/L盐酸甲醇提取,加入等体积10%甲酸水经0.45μm滤膜过滤后即可进行UPLC测定。通过洗脱条件的优化可在8min内实现3种花青苷的分离,此方法矢车菊素-3-葡萄糖苷和天竺葵素-3-葡萄糖苷在0.625~25mg/L的范围内具有良好的线性关系,相关性好(r0.999),相对标准偏差为1.984%~3.850%,样品加标回收率为62.1%~100.3%,最低检出限可达0.2mg/L;飞燕草素在2.5~50mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998,最低检出限为0.9mg/L。矮牵牛红色品系‘9702’中(鲜重)的花青苷含量可达530.527mg/kg。     

反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量

对反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的方法进行了研究,并对样品中烟碱的含量进行了测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇(A)-三乙胺磷酸缓冲液(B),柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长259 nm,进样量10μL。该方法具有精密度高、稳定性好、重现性好、灵敏度高等特点。测定结果的标准偏差为0.014,变异系数为1.2%,线性相关系数为1.0,回收率为98.8%。     

反相高效液相色谱法测定岩白菜素含量的方法

建立西藏产舌岩白菜中岩白菜素含量的反相高效液相色谱分析方法。色谱柱:ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);色谱条件:检测波长274 nm,柱温35℃,流速0.8 ml/min;流动相:甲醇∶水=25∶75。利用正交试验确定了超声提取的最佳条件,结果表明,在选定条件下岩白菜素与其他组份达到了基线分离,岩白菜素的线性范围为0.306~2.14μg,r=0.999 8,回收率为101%(RSD=2.2%),该方法快速、简便,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量

对反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的方法进行了研究,并对样品中烟碱的含量进行了测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇(A)-三乙胺磷酸缓冲液(B),柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长259 nm,进样量10μL。该方法具有精密度高、稳定性好、重现性好、灵敏度高等特点。测定结果的标准偏差为0.014,变异系数为1.2%,线性相关系数为1.0,回收率为98.8%。     

应用反相高效液相色谱法测定菊花中的木犀草素

首次用反相高效液相色谱法测定了菊花中的木犀草素，并对贵州省上市的不同菊花品种中的木犀草素进行了含量测定。色谱柱：ODS柱，流动相：甲醇、水、乙酸质量比为：45：55：0.4，检测波长：254nm，流速为1.0mL/min，柱温为室温。结果表明，木犀草素在0.02-0.20mg/mL范围内线性关系良好，相关系数r=0.9991，保留时间为15.50min，平均回收率为99.03%，精密度CV%≤0.05%，且放于冰箱4℃下7d内测定结果稳定。     

反相高效液相色谱法测定植物组织中的水杨酸

以五角枫叶片为实验材料,经预处理后用反相高效液相色谱测定了植物组织中水杨酸的含量.该方法摸索出了使水杨酸与其他酸性（或杂质）组分很好分离的液相色谱条件,建立了植物组织中水杨酸的定性定量方法.用该方法测定水杨酸标样的回收率高于95%,精密度和重现性均较好（相对标准偏差为0.42%）.用该方法对实际植物样品的分析也取得了较理想的结果.      

反相高效液相色谱法测定不同采收期连翘中连翘苷的含量

建立反相高效液相色谱(HPLC)法测定了不同采收期连翘中连翘苷的含量。色谱柱为Nucleodur C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45∶55,体积比),流速0.8 ml/min,检测波长229 nm,柱温25℃。连翘苷在0.452~4.520μg(r=0.999 9)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%。该方法简便、准确,可用于中药连翘的质量控制。     

反相高效液相色谱法分离和制备虫草素的方法研究

采用反相高效液相色谱法检测和制备了北冬虫夏草子实体中的虫草素,并对自制晶体与虫草素标准品进行了紫外和红外谱图比较。结果表明,子实体虫草素含量为2.82‰,在所设定条件下,虫草素与样品中的非目的成分达到了预期分离,重现性好,保证了流出曲线的峰对称性及基线的全分离。结果还表明,自制晶体的紫外特征与标准品比值的文献值相近,红外光谱规律一致,两者结构相同,为同一物质,制备虫草素纯度为99.7%。     

反相高效液相色谱法测定不同品质栀子中栀子苷的含量

建立反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定了不同品质栀子生品中栀子苷的含量。采用Nucleodur C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(22∶78,体积比)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长240 nm,柱温28℃。栀子苷在0.80~7.20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 98),加样回收率为99.3%。该方法简便、快速、准确,可用于栀子生品的质量控制。     

HPLC法分析动物血浆和组织中的谷氨酰胺

以邻苯二甲醛为衍生剂,柱前衍生,反相C18柱分离;pH6.85磷酸缓冲溶液,甲醇二元梯度洗脱,340 nm紫外检测.结果显示,谷氨酰胺(Gln)在15.7 min出峰,在0.053-1.054 mmol/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.984)且P<0.01,血浆、肝、肌肉和肾脏谷氨酰胺回收率在94%～99%之间.方法应用中测定鸡血浆谷氨酰胺浓度是0.63±0.12 mmol/L;谷氨酰胺在羊血浆、肝、肌肉和肾脏中的分别为0.42±0.073 mmol/L、1.80±0.13 μmol/g、1.84±0.11 μmol/g及0.74±0.11 μmol/g(n=3),以肝脏和肌肉组织含量最高.     

HPLC测定动物源性食品中倍他米松的残留

为建立检测动物性食品中倍他米松残留的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯提取后,进行液相色谱分析。采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水(60∶40,v∶v),流速为0.8mL/min,检测波长为240nm,柱温为30℃。方法的检出限和定量限分别为0.152μg/kg和0.502μg/kg。倍他米松在0.5~32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9;选取5种动物源性食品进行倍他米松的加标回收试验,回收率在72.73%~93.06%之间,精密度RSD为3.78%(n=6)。本方法简便、可靠、重复性好,可用于动物性食品中倍他米松残留的检测。     

饲料中磺胺氯吡嗪钠含量的高效液相色谱检测方法的建立

为建立饲料中磺胺氯吡嗪钠的高效液相色谱检测方法,饲料经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,2 mL甲醇+8 mL 0.05mol.L-1KH2PO4溶解,固相萃取净化,0.2μm有机相滤器过滤后,回收液经Agilent 1100液相色谱仪进行检测。检测条件:在C18色谱柱上,流速为1.000 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长为272 nm,流动相为乙腈和0.2%磷酸混合液(体积比为35∶65)。试验结果显示:磺胺氯吡嗪钠的色谱峰保留时间为7.5 min;在添加0.5、1和2μg.mL-1条件下,回收率为90.6%～97.1%;检测限为0.5 mg.kg-1,定量限为1.0 mg.kg-1,线性范围为0.50～10.00μg.mL-1,回归方程为Y=57.332X+2.972 9(R2=0.999 3);4种饲料样本的相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.9%。结论:本试验所建立的高效液相色谱检测方法灵敏度高、准确性和重现性好,可以对饲料中的磺胺氯吡嗪钠进行定量检测。     

高效液相色谱法测定饲料中的丙二醛含量

应用高效液相色谱检测饲料中丙二醛的含量,建立一种简单、快速、定量评估饲料油脂酸败程度的方法.选取鸡、猪、宠物和水产等不同饲料样本,经三氯乙酸提取,TBA衍生化,以乙腈∶磷酸二氢钾(50 mmol/L)(V/V=18/82)为流动相、C18柱分离,荧光检测器检测.结果表明:在0.02～0.20 μg/mL,丙二醛的峰面积与其质量浓度间有良好的线性关系,相关系数为0.9994,定量限(以信噪比为10计)为0.05 mg/kg.在鸡、猪、宠物等7种饲料样本基质中添加1、2、5 μg/kg丙二醛,其平均回收率为85％～96％,相对偏差均小于5％,满足饲料中丙二醛检测的要求.     

板鸭肌间磷脂的高效液相色谱分析

建立了固相萃取净化和高效液相色谱法测定板鸭中几种肌间磷脂的方法。板鸭肌肉中的磷脂用氨丙基硅胶固相萃取柱纯化,然后用高效液相色谱正相柱分离。通过紫外检测器和蒸发光散射检测器串联检测显示,该测定方法回收率为81.0％～99．0％,相对标准偏差为1．5％-2．3％。将该法应用于板鸭样品的分析获得了较好的效果,经测定,板鸭肌间脑磷脂、卵磷脂、磷脂酰丝氨酸、神经鞘磷脂和溶血磷脂酰胆碱分别占肌间脂肪的8．79％、14．67％、0．11％、0．52％和0．27％。     

利用反相高效液相色谱法测定发酵液中的生物素含量

为了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)更准确地测定发酵液中的生物素含量,以安捷伦Zor-bax SB-C18(4.6 cm×250 cm,5μm)为色谱柱,对液相色谱紫外线检测波长和流动相的溶液配比、K2HPO4离子浓度和pH值进行筛选。结果表明,以体积分数91.5%K2HPO4(0.04 mmol/L)与体积分数8.5%CH3CN混合液为流动相,在pH值为2.5和紫外检测波长为215 nm的条件下,获得的生物素吸收峰面积与质量浓度的线性相关系数达0.9999,生物素加标回收率达99.07%~101.26%,相对标准偏差为0.48%~0.82%。由此可见,在上述条件下高效液相色谱法不仅可用于发酵液中生物素含量的测定,而且操作简便,测定结果可靠。     

高效液相色谱法检测牛奶中甲砜霉素残留的研究

采用乙酸乙酯超声、涡旋提取牛奶中残留的甲砜霉素,正己烷脱脂,C18固相萃取净化,最后进行高效液相色谱法（HPLC）检测分析。通过优化实验色谱条件,明显减少了基质的干扰,实现了甲砜霉素的定量分析;而通过空白基质添加标准曲线,则有效消除了基体效应的影响。该方法最低检测限为10μg/kg,其加标水平为10～100μg/kg之间时,加标回收率在69.22%～101.37%之间,线性相关系数（r）均大于0.998,相对标准偏差（RSD）均小于10%。可见,高效液相色谱法（HPLC）是一种灵敏、准确的检测牛奶中甲砜霉素残留的分析方法。     

高效液相色谱快速检测牛奶中青霉素中间体 以及2种青霉素类药物

采用高效液相色谱法建立了同时检测牛奶中青霉素类抗生素中间体6-氨基青霉烷酸(6-APA)及2种青霉素类药物氨苄青霉素(AMP)、阿莫西林(AMO)的方法。检测条件如下:色谱柱为Xterra?MS C18柱;流动相为乙腈:0.1%氨水=5:95(V/V)等度洗脱;柱温35℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10μL;紫外检测波长200 nm。结果表明,6 min内可实现3种青霉素类抗生素(PENs)的快速分离检测。方法在0.125~10.00 mg·L-1范围内有良好的线性,相关系数(r2)0.9972~0.9991,加标回收率为89.09%~99.64%,相对标准偏差为1.21%~7.35%。该方法简便、快速,可应用于市售牛奶中PENs的快速检测。     

用高效液相色谱法测定长蛇鯔肌蛋白氨基酸

采用高效液相色谱法测定了长蛇鯔Saurida elongata新鲜肌肉中18种蛋白氨基酸的含量,结果表明,氨基酸总量为191.94 mg/g,其中必需氨基酸(72.58 mg/g)和鲜味氨基酸含量(91.59 mg/g)皆较高,分别占氨基酸总量的37.81%和47.72%.该方法分离效果较好,重现性好,除半胱氨酸和组氨酸的相对标准偏差(RSD)为8.1%和8.8%外,其余氨基酸的RSD均在3.0%～6.5%之间;仅组氨酸的回收率较低,为72.0%,其余氨基酸的回收率皆为83%～111%,平均回收率为93.2%.该方法测定结果准确,其线性范围为10～1000 μmol/L,检测极限为5 μmol/L.     

高效液相色谱法检测福美双在蔬菜及土壤中的残留

利用衍生化原理,建立了用来测定黄瓜、番茄及土壤中福美双的高效液相色谱残留检测方法。结果表明,在黄瓜、番茄和土壤中福美双的添加浓度在0.05～2.0mg·kg-1范围内,平均回收率分别为74.3%～93.9%、85.7%～102.0%和83.5%～101.8%,变异系数分别为0.7%～6.3%、1.8%～4.5%和1.6%～5.3%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02mg·kg-1,最低检测浓度(LOQ)为0.05mg·kg-1。