静态顶空-气相色谱法测定土壤中甲基叔丁基醚

建立了以水作为浸提剂、室温下浸提40min、浸提液在90℃下顶空平衡30min的静态顶空-气相色谱-火焰离子化检测器测定土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的方法,并对提取条件、顶空条件等进行了优化。结果表明：土壤中MTBE质量分数低于0．370mg／kg时,采用固液比1：5浸提土壤,MTBE添加质量分数为0．037mg／kg时,方法回收率为72％～74％,RSD为4．4％～7．5％;土壤中MTBE质量分数高于0．370mg／kg时,采用固液比1：10浸提土壤,添加质量分数为0．740mg／kg时,2次浸提后方法回收率为98％～105％,RSD为2．4％～5．2％。方法检出限为1．85μg／kg。     

静态顶空-气相色谱法同时测定水中的甲醇和乙醇

利用静态顶空-气相色谱法对测定水中甲醇和乙醇进行研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围,精密度及准确度进行了研究,同时对实际样品进行了测试。2种物质测定结果相对标准偏差均小于6%,加标回收率均在85%～105%。因此该方法适用于水中甲醇和乙醇的同时测定。     

顶空-气相色谱法测定水中的苦味酸

该文建立的顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的方法,使得水样中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,直接顶空进样,保留时间定性,外标法定量,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度和精密度。该方法简便、快捷,能达到GB/T 5750.8-2006中规定的要求。     

静态顶空-气相色谱-质谱法测定烟用丝束中丙酮残留量

为烟用丝束的产品质量安全提供技术支撑,建立烟用丝束中残余丙酮的静态顶空-气相色谱-质谱(SHS-GC-MS)外标定量测定方法。结果表明:最佳检测条件是基质校正剂为三乙酸甘油酯,样品经80℃、20min静态顶空后,采用TG-624柱,GC-MS/选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量,该条件下,烟用丝束中丙酮的线性关系良好(R~2=0.999 8),检出限(LOD)为0.12μg/g,加标回收率为102.22%～120.56%,相对标准偏差RSD4.13%,该方法灵敏度高、准确性和精密度较好,可用于烟用丝束中残余丙酮的检测。     

顶空/超声提取法-气相色谱法测定土壤中总石油烃

将石油类划分为挥发性组分(汽油类C5~C10)和非挥发性组分(柴油类和重土壤油类C10~C40)2大类,分别以顶空和超声波提取法进行富集分离,用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测。结果表明,该方法线性良好,C5~C10的检出限为10.0~14.0mg/kg,C11~C40的检出限为10.0~375mg/kg;精密度和准确度良好,C5~C10实际样品回收率为66.4%~107%,C11~C40的实际样品回收率为50.0%~127%,能满足实际土样分析的需求。     

顶空-气相色谱法对豆粕中正己烷残留的测定

为了建立一种准确测定豆粕中正己烷溶剂残留的方法,采用顶空-气相色谱法检测,利用气固平衡原理,过程中优化了顶空条件。结果表明,该方法最低检出限为0.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg,均低于国标GB 5009.262-2016中的限值;在10～500 mg/kg内线性关系良好,R2=0.999 1;该方法精密度较好、准确度较高,加标回收率在88.3%～102.3%,能满足不同浓度样品的需求,可为豆粕中溶剂残留检测提供可靠的方法依据。     

珍珠油杏果实挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析

以山东省珍稀地方名产珍珠油杏为试材,采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术对其果实的香气成分进行了分析.结果表明:珍珠油杏果实果肉挥发性成分为醇类、酯类、萜类、醛类、内酯类、酮类、烃类共7类22种化合物,主要为乙酸己酯、乙酸(Z)-3-己烯酯、乙酸(E)-2-己烯酯、β-紫罗兰酮、(E)-2-已烯醛、γ-癸内酯、6-甲基...     

包装材料溶剂残留顶空萃取-气相色谱测定方法研究

采用顶空萃取-气相色谱法对包装材料中可能残留的溶剂(丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、环己酮、甲苯、乙苯、乙酸丙酯、二甲苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法利用内标法(N,N-二甲基甲酰胺)进行定量,12种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于72%～78%,其他溶剂介于82%～105%,最低检出限可达0.0002 mg·m-2.测定了无锡岱棱公司的包装材料中的溶剂残留量,方法简便、快速、重现性较好,完全能满足包装材料中溶剂残留量的分析.     

气相色谱法快速测定水体中甲胺磷

本文建立了一种简便快速测定水体中甲胺磷残留的气相色谱法.方法采用标准溶液系列与实际样品同方式处理,使用1mL乙酸乙酯作为萃取溶剂,通过简单的旋涡振荡方式从饱和氯化钠的水样中快速提取甲胺磷,再经少量无水硫酸钠脱水,过滤后进气相色谱-火焰光度检测器测定,外标法定量.方法在0.01～2mg·L-1浓度范围内线性良好(相关系数...     

甲基叔丁基醚(MTBE)的环境生态效应

目前甲基叔丁基醚(MTBE)被广泛用作汽油添加剂,通过各种排放途径进入环境的数量不断增加。MTBE水溶性较强,在地下水中扩散快且难以生物降解,对地表水和地下水构成了潜在的污染,可对地下水造成持久性的危害;虽然MTBE的毒理学研究表明其对生物有一定的毒性,但对人类健康的有害性还在争议中。本文综述了有关MTBE生态环境效应方面的研究进展。     

顶空-气相色谱法测定底泥中氰化物含量

为建立一种快速、准确的测定底泥中的氰化物方法,采用顶空-气相色谱法对底泥中的氰化物进行测定。结果表明:将底泥经纯水超声、萃取、离心后取上层清液置于50mL顶空瓶中,加入衍生化试剂、置于45℃恒温水浴中,反应、平衡25min,抽取顶空气体100μL注入气相色谱仪配电子捕获检测器进行测定的标准加入回收率为97.36%,方法精密度为3.43%,方法检出限为0.3ug/kg,该方法简单、快速、对人体伤害小。     

毛细管柱顶空气相色谱法测定棉粕中甲醇残留量

用毛细管柱顶空气相色谱法测定棉粕中甲醇残留量,结果表明:该方法的相对标准偏差为2.10%,加标回收率为96.4%~105.0%,方法简单、快速、准确。     

气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

[目的]在GB/T 5750.8.17—2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。[方法]采用有机溶剂萃取生活饮用水中的环氧氯丙烷,而后浓缩所得的萃取液。采用具有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。[结果]该检测方法灵敏度、准确度及线性优于国家标准方法中填充柱检测法,能满足基层实验室对环氧氯丙烷的测定要求。[结论]建立了液液萃取一毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。     

顶空气相色谱法快速测定水果中仲丁胺的残留量

利用仲丁胺在水溶液中受热挥发的特性,建立了顶空气相色谱法快速测定多种水果中仲丁胺残留量的方法。用水提取样品中仲丁胺,提取液离心后,顶空进样,Rtx-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定。仲丁胺在0.01².00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9996,6种水果的仲丁胺平均回收率为70.22%2.00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9996,6种水果的仲丁胺平均回收率为70.22%¹15.30%,相对标准偏差为1.1%115.30%,相对标准偏差为1.1%¹1.9%,检出限为0.01 mg/kg。该方法操作过程简单、快速、灵敏,满足仲丁胺残留分析的要求,可用于某些水果中保鲜剂仲丁胺残留量的测定。     

顶空气相色谱法快速测定水果中仲丁胺的残留量

利用仲丁胺在水溶液中受热挥发的特性,建立了顶空气相色谱法快速测定多种水果中仲丁胺残留量的方法。用水提取样品中仲丁胺,提取液离心后,顶空进样,Rtx-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定。仲丁胺在0.01~2.00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9996,6种水果的仲丁胺平均回收率为70.22%~115.30%,相对标准偏差为1.1%~11.9%,检出限为0.01 mg/kg。该方法操作过程简单、快速、灵敏,满足仲丁胺残留分析的要求,可用于某些水果中保鲜剂仲丁胺残留量的测定。     

固相微萃取-气质联用法分析黄酒中挥发性成分

采用顶空固相微萃取与气质法分离、分析延安糜子酒和绍兴糯米酒2种黄酒中的多种易挥发性成分。结果表明,从延安糜子酒中共分离得到46种挥发性化合物,其中醇类、酯类、烃类、酚类、醛酮类的相对含量分别为39.292%、23.556%、7.366%、1.888%、4.214%;从绍兴糯米酒中共分离得到27种挥发性化合物,其中醇类、酯类、烃类、酚类、醛酮类的相对含量分别为43.600%、24.904%、1.437%、0.888%、19.316%。2种黄酒中共鉴定出挥发性成分62种,共有的挥发性成分有11种,在挥发性组成上相似,醇类含量最高,酯类次之,两者相对含量占鉴定得到物质总量的50%以上。该试验从黄酒中分析出不同种类的挥发性物质,为研究黄酒中挥发性物质组成提供了数据,也为黄酒感官评价方法奠定了坚实的基础。     

AS技术修复MTBE污染地下水的传质研究

建立一维土柱模拟装置,研究AS技术去除甲基叔丁基醚(MTBE)的传质。考虑了介质渗透率及曝气机制的影响,结果显示:不同粒径的土壤导致多孔介质的渗透率不同,多孔介质的渗透率越大,形成的空气孔道越密,MTBE的去除效率越高,在渗透率低的土壤中有严重的拖尾现象。对于粗砂而言,脉冲曝气和连续曝气相比,其曝气效果并没有明显改善,二者的去除效果基本一致,但是在细砂中,脉冲曝气比连续曝气效果要好,通过改变曝气机制可以改善拖尾现象。