微波消解法测试土壤重金属含量的方法学研究

分别用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解法和微波消解法消解土壤并测定土壤中砷、铅、镉、铬4种重金属元素,比较两种方法的检出限、准确度和回收率。结果表明,两种消解方法均具有良好的相关性、准确度和回收率,在统计学上无显著性差异。与全消解法相比,微波消解法具有操作简单、可批量检测、试剂消耗量小、安全性高等优点,值得推广应用。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的研究

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的方法。[方法]采用王水和双氧水消解体系,微波消解法对土壤样品进行前处理,选择了试样酸度,优化了微波消解条件。[结果]电感耦合等离子体发射光谱法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差小于9%,加标回收率为86.7%～107.9%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于大批量土壤样品中钴的分析。     

基于微波消解-ICP-OES法测定植物中5种重金属元素

土壤重金属是城市环境污染的一个重要方面，部分植物对土壤重金属具有吸收富集功能，是土壤重金属污染修复的有效途径。采用HNO3-H2O2微波消解法对植物样品进行消解处理，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定植物样品中的铜、锌、镉、铬、铅5种重金属元素含量。结果表明，该方法的线性范围为0～1 mg/L时，相关系数均在0.999以上，加标回收率在88.8%～104.0%，可满足植物中重金属元素测定的要求。对银川市不同绿化树种枝干与叶片中重金属含量检测结果显示，各种金属元素最高值出现在不同植物中，红瑞木和垂柳枝条Cd含量最高（0.51 mg/kg），小檗叶片中Cr含量最高（40.72 mg/kg±6.25 mg/kg），白蜡枝条Cu含量最高（16.26 mg/kg±2.52 mg/kg），小檗叶片Pb含量最高（4.49 mg/kg±1.01 mg/kg），垂柳枝条Zn含量最高（97.41 mg/kg±13.22 mg/kg），表明这几种植物对相应的重金属元素具有较高的吸收积累能力。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铝含量

该文建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中铝(Al)的检验方法,并对该方法进行了验证。土壤样品经过微波消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析,测定结果线性关系良好,加标回收率在85.9%~99.1%、相对标准偏差在0.27%~0.80%。该方法简单快速准确,可用于土壤中铝的测定。     

基于微波消解-原子吸收光谱法进行土壤重金属检测方法的研究

[目的]选择微波消解来进行土壤样品前处理,原子吸收光谱法测定重金属元素,以期提高土壤重金属检测效率。[方法]对三种标准土样进行检测,并对农田土壤样品进行三个水平的添加回收试验。[结果]结果表明,微波消解-原子吸收光谱法测定土壤铜、锌、锰、镍、铬以及镉时,标准土样的回收率为94%-107.69%,农田土壤添加回收率为87.08%-104.34%。[结论]该方法可以用作土壤重金属检测。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

微波消解-原子吸收光谱法检测土壤重金属

为了提高土壤重金属检测效率,选择微波消解进行土壤样品前处理、原子吸收光谱法测定重金属元素,对3种标准土样进行检测,并对农田土壤样品进行3个水平的添加回收试验。结果表明:微波消解-原子吸收光谱法测定土壤铜、锌、锰、镍、铬以及镉时,标准土样的回收率为94.00%～107.69%,均在参考值范围之内;农田土壤的加标回收率为87.08%～104.34%,符合试验要求。该方法可以用作土壤重金属的检测。     

微波-超声波协同提取烟叶中茄尼醇的工艺研究

研究了微波-超声波协同萃取烟叶中茄尼醇的适宜条件。对温度、提取时间和萃取溶剂等影响茄尼醇提取效率的条件进行了筛选,确定了最佳的处理条件为:在50℃下,超声波开,提取溶剂为丙酮,处理时间30min,固液比1:15(W/V,g:mL)。这种方法具有萃取速度快、溶剂用量少、萃取效率高等优点。     

超声波-微波协同萃取蓖麻变应原的研究

[目的]对超声波-微波辅助提取蓖麻变应原进行研究。[方法]以蓖麻饼粕为试验材料,借助超声波-微波辅助提取蓖麻变应原,设定不同的提取温度、提取时间、微波功率对蓖麻变应原的得率进行比较。[结果]蓖麻变应原较佳提取效果的工艺参数为：提取时间300 s,浸提温度85℃,微波功率400 W。[结论]采用超声波-微波协同萃取蓖麻变应原,速度快、能耗小、溶剂用量小、回收率高,有利于极性和热不稳定性组分的萃取。     

土壤样品中重金属消解方法的探讨

运用原子吸收光谱法测定了土壤样品中铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)、铅(Pb)和镉(Cd)5种重金属在不同消解方法中的结果,以求获得最佳消解方法。结果表明,采用微波消解硝酸-盐酸-氢氟酸三酸消化体系消解土壤样品,质控样的结果都在标示值范围以内。微波消解作为土壤前处理技术,具有操作简单、快速、污染少、效率高等优点。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定市售蔬菜中8种重金属

[目的]建立高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定市售蔬菜中8种重金属的方法.[方法]以几种常见市售蔬菜为材料,采用HNO3-H2O2体系高压密闭消解蔬菜可食部位,电感耦合等离子体质谱法测定其中8种重金属含量,以铑和铼内标法在线加标校正,以国家标准物质圆白菜验证方法的准确性.[结果]试验表明,电感耦合等离子体质谱法下测定的市售蔬菜中8种重金属在线性范围内相关系数均大于0.9993,检出限在0.003～0.06 μg/L,加标回收率范围为95.6％ ～ 104.9％,相对标准偏差范围为0.53％～1.84％.[结论]该研究建立的方法样品前处理简单高效,样品测定准确、检出限低、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的同时测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤/沉积物中16种重金属的研究

[目的]采用Carius管密封溶样技术,建立了王水消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定土壤/沉积物中16种重金属元素的分析方法。[方法]190℃下王水消解样品,稀释后即可直接测定。[结果]ICP-MS测定时,乙醇不仅对As、Se的检测信号有较明显的增敏作用,而且对复合离子40Ar35Cl+、35Cl16O+、37Cl16O+的形成有一定的抑制作用。[结论]该方法应用于一系列土壤和水系沉积物国家标准物质,所得结果与推荐值相吻合,方法精度优于5%,方法检出限(3σ,DF=1000)为0.001 mg/kg(Cd)～0.774 mg/kg(Cr)。     

质量控制图在土壤重金属的电感耦合等离子体发射光谱法测定中的应用

质量控制图是以高等数学的概率论及统计检验为理论基础而建立的一种既便于直观地判断分析质量又能全面、连续地反映分析测试结果的波动状况的图形,是用于常规检测质量控制的一种有效方法。将质量控制图和空白值的检验结合起来,不仅可以实现检出限的检验,而且可以动态地控制试验的各个方面的条件。该方法的推广运用可以提高实验室的分析测试和质量管理水平,保证数据质量。     

电感耦合等离子质谱法测定甘蔗汁中重金属的研究

[目的]研究电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗汁中的有害重金属元素。[方法]选取甘蔗汁作为研究对象,经硝酸体系进行电热板消解后,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）对甘蔗汁中铜、铅、锌、镉4种有害重金属元素进行定量分析。[结果]研究表明,测定结果的相对标准偏差均在10％以下,各有害重金属元素的加标回收率为92％～103％。[结论]该方法简便、快速、准确,适合用于测定甘蔗汁中的微量重金属元素,同时可为分析含有机质高、糖分高、黏稠的样品提供技术参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中几种重金属元素含量

[目的]快速准确测定大米中几种重金属元素含量,为大米中的重金属污染情况研究提供参考。[方法]采用微波消解法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术同时测定了大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se 8种元素的含量,优化了测定条件。[结果]试验表明,该方法测定的大米中8种元素在线性范围内相关系数均大于0.999 6,检出限范围为0.18~20.00μg/kg;回收率为91.6%~106.0%,相对标准偏差为0.5%~9.7%。[结论]该方法具有简便、灵敏、准确的特点,适用于大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se含量的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量(英文)

[Objective] The inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)was constructed to determine the contents of lead,cadmium,mercury and arsenic in Archyranthes bidentata Blume.[Method]Under the optimum operation condition of ICP-MS,the samples were digested by microwave.The element 114In was taken as an internal standard element to compensate body effect and ICP-MS method was used to determine the contents of lead,cadmium,mercury and arsenic.[Result]For the determined elements,the correlation coefficient(r)of standard curve was over 0.9995 and recovery rate was from 96.7% to 106.4% while RSD was less than 11.2%.The result of determination showed that the heavy metal content in Archyranthes bidentata Blume.beyond standard was serious.[Conclusion]The constructed ICP-MS method with simple operation,rapid response,accuracy and high sensitivity in this experiment could be used for quality control of Chinese medicinal materials by detecting heavy metal contents in different Chinese medicinal materials from original places.     

土壤重金属污染的植物修复技术研究

分析了土壤重金属的来源及污染现状。简要介绍了植物修复技术的概念并从植物提取、植物稳定、植物挥发、根际过滤4个方面阐述了植物修复技术在清除土壤重金属污染方面的应用,且进一步提出了植物修复技术的发展方向。     

土壤重金属污染的生物修复

阐述了土壤重金属污染的来源及危害,综述了生物修复土壤重金属污染的机理及技术。