苯醚甲环唑在水稻和稻田中的残留

  为明确苯醚甲环唑在稻田系统的使用安全性,调查了我国3个不同水稻种植区域(湖南长沙、吉林长春和浙江杭州)苯醚甲环唑在稻田系统中的残留消解动态以及在糙米、稻壳、水稻茎秆和土壤中的最终残留量。按高剂量(112.5 g/hm2)施药1次后,苯醚甲环唑在不同种植区域水稻植株、稻田水和土壤中的半衰期分别为6.1~8.9 d,5.3~6.2 d和3.8~4.1 d。各试验点最终残留结果表明,施药后28 d采样时糙米中苯醚甲环唑的最终残留量均<0.01 mg/kg,水稻茎秆中含量最高,土壤中均未检出苯醚甲环唑(<0.01 mg/kg)。结合生产实际,按该试验设计的施药剂量、施药次数和采收间隔期,糙米、水稻茎秆和稻壳中苯醚甲环唑的残留量是安全的,但若是稻渔共作种植方式,则应尽量避免该农药的使用,以免对鱼类造成不利影响。     

排草丹除草剂在水稻上残留动态研究

 报道了48％排草丹水剂在水稻上的残留分析方法及稻田生态环境中残留消解动态试验研究，计算出排草丹在稻株、土壤和水中降解半衰期。每亩施用3.0 m1，兑水50 kg,在杂草2～3叶期喷施一次，距收期60天,稻谷中排草丹及其代谢产物的最终残留量低于最低检出浓度0．02 mg／kg。     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻中的残留消解动态及残留分析

本文建立了气质联用仪测定稻田环境中苯醚甲环唑和嘧菌酯的残留分析方法,对苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻、土壤和田水中的消解动态和残留规律进行了研究。苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米、稻壳、植株、土壤和田水中的最低检测浓度均为0.20 mg/kg,最小检出量为0.2 ng,在不同样品中的平均加标回收率为80.8%~109.5%,相对标准偏差在1.7%~19.7%之间。田间试验结果表明,苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,苯醚甲环唑在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为6.3~11.6 d和1.4~11.6 d;嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为3.6~8.7 d和2.9~23.1 d。以推荐剂量600 g/hm2和1.5倍推荐剂量900 g/hm2,最多施药3次,距最后一次施药15 d时,苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米中的最高残留量分别为0.461 mg/kg和0.634 mg/kg,低于我国国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)中规定的糙米中苯醚甲环唑最大残留限量0.5 mg/kg和欧盟、美国规定的糙米中嘧菌酯最大残留限量5.0 mg/kg。     

精甲霜灵在西红柿上的降解残留

采用气相色谱法(氮磷检测器)测定精甲霜灵在西红柿果实上的残留量。结果表明,精甲霜灵在西红柿植株上施用以后降解较快;在西红柿果实上的消解遵循指数型降解规律,半衰期为1.74 d;残留量与精甲霜灵施药量相关,残留浓度随着施药量增多而增高;施药4次处理与施药5次处理间无显著差异。以2倍试验农药厂家在西红柿上的推荐使用剂量(2 248 g/hm2)作施药处理,施药次数为5次,于最后1次施药2 d后,精甲霜灵在西红柿果肉中的残留量为0.074 mg/kg的分析结果表明,试验农药厂家推荐精甲霜灵在西红柿上施用的安全间隔期为3 d是合适的。     

敌敌畏、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯在香蕉上的残留动态

采用气相色谱法及田间试验方法,研究敌敌畏、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯在香蕉上的残留动态。结果表明,在香蕉上的原始沉积量,敌敌畏>溴氰菊酯>三氟氯氰菊酯,同一农药的原始沉积量与施用量密切相关。敌敌畏在香蕉上消解迅速,在施药1 d后消解率均在80%以上,施药后3 d的残留量≤0.005 mg/kg。溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯在香蕉上的残留消解动态符合一级动力学方程,溴氰菊酯推荐剂量为C=0.129 8×e-0.1201t,加倍剂量为C=0.248 9×e-0.114 5t,半衰期(T1/2)为5.8～6.1 d,消解99%所需要时间(T0.99)为38.4～40.3 d;三氟氯氰菊酯推荐剂量为C=0.033 9×e-0.070 0t,加倍剂量为C=0.070 7×e-0.069 5t,T1/2为9.9～10.0 d,T0.99为65.8～66.3 d。敌敌畏、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯在距第2次(末次)施药后60～70 d,香蕉产品的最终残留量均分别<0.005 mg/kg、<0.01 mg/kg、<0.008 mg/kg。     

水稻籽粒农药残留的品种间差异性

 以18个生育期相近的常规早籼品种为试验材料, 测定了水稻籽粒三唑磷、毒死蜱残留量。结果表明,农药残留量在品种间存在显著差异,在农药种类和籽粒不同部位中存在显著差异,具体表现为三唑磷>毒死蜱,稻壳>精米。初步筛选出中早39、甬籼703和嘉育76等3个低农药残留水稻品种。     

不同套袋方式下戊唑醇在香蕉上的最终残留研究

对比了香蕉果穗不套袋、断蕾后套袋、全程套袋三种不同套袋方式下戊唑醇在香蕉全果和果肉中的残留情况。按推荐施药剂量和推荐施药剂量1.5倍施用3次和4次250 g/L戊唑醇水乳剂,末次试药距收获期42 d时,不套袋处理的最终残留量均高于戊唑醇在香蕉上的最大残留限量0.05 mg/kg,断蕾后套袋的最终残留量均低于0.05 mg/kg,全程套袋的最终残留量均低于最低检测浓度0.025 mg/kg。香蕉套袋可以有效阻挡农药在蕉果上的附着,从而降低戊唑醇在香蕉上的残留量。     

氯氰菊酯在甜玉米上的残留及消解动态研究

甜玉米由于自身特性及气候、栽培等因素,虫害严重,甜玉米农药残留是限制甜玉米市场消费增长和产业发展的重要因素。选用甜玉米品种佛甜2号,药剂为大田生产常用药剂—高效氯氰菊酯,研究甜玉米中后期施药次数、施药量对甜玉米子粒农药残留量的影响及农药降解规律。结果表明,氯氰菊酯在甜玉米上的残留量随时间的延长迅速减少,消解曲线均为指数方程;在叶上的残留量远远高于其他部位,在茎、苞叶、穗轴和子粒中的残留依次降低;残留量与喷药次数、喷药量密切相关。收获期甜玉米子粒、穗轴上的农药残留低于检出限量,苞叶上的残留量低于国际标准,收获后3 d甜玉米秸秆上的农药残留量低于相应国家饲料标准;采收期前15 d左右,以常用剂量的两倍进行氯氰菊酯喷雾,穗轴、子粒中均无氯氰菊酯农药残留检出,不会影响甜玉米子粒的食用安全性;收获后3 d,秸秆做青贮饲料和穗渣做食用菌培养材料也是安全的。     

呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解及膳食风险评估

为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,于2014年在海南、湖南和黑龙江进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱法（HPLC）的分析方法检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳、稻株、土壤、田水中的残留,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取,NH₂柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）检测,外标法定量。结果表明,在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在75%~114%之间,相对标准偏差（RSD）在0.5%~19.0%之间;呋虫胺的最低检测浓度（LOQ）,稻株与稻壳中为0.1 mg/kg,糙米中为0.05 mg/kg,土壤与田水中为0.02 mg/kg;呋虫胺最小检出量（LOD）为0.08 ng。呋虫胺的消解基本符合一级动力学方程,半衰期在稻株中约0.5 d,田水中约1 d,土壤中约5 d。距末次施药后14 d糙米中呋虫胺的残留中值为0.058 mg/kg,最大残留值为0.13 mg/kg,低于我国规定的最大残留限量1 mg/kg。风险评估表明中国人群对稻米中呋虫胺长期膳食摄入的慢性风险较低。     

甲霜灵在西瓜及土壤中的残留消解动态研究

采用高效液相色谱检测方法,研究甲霜灵在西瓜及土壤中2a的残留消解动态及最终残留。结果表明:甲霜灵在西瓜和土壤上的半衰期为4.10~4.30 d和8.61~9.55 d。甲霜灵灌根施药后,西瓜全果经过14 d,土壤经过28 d,消解率都达到85%以上。按最高推荐剂量500 g.a.i/hm2和1.5倍高剂量750 g.a.i/hm2使用3~4次,收获距末次施药间隔5、7、14 d,甲霜灵在西瓜全果、瓜肉和土壤中的最终残留量均低于中国食品中甲霜灵的最大残留限量标准0.2 mg/kg。所以甲霜灵在海南地区西瓜上按照推荐剂量300~500 g.a.i/hm2灌根2~3次,采摘间隔期7 d以上是安全的。     

溴虫腈在菜用大豆上残留动态及安全使用技术

采用气相色谱（GC-ECD）及田间试验方法,研究了溴虫腈在菜用大豆中的残留消解动态和安全使用技术。结果表明,溴虫腈在菜用大豆上的原始残留沉积量因不同施药处理而有所差异。其残留消解动态符合一级动力学关系,相关系数（︱r︱）=0.9438-0.9847（P〈0.01）;早季的消解系数（︱k︱）=0.13555±0.001955,半衰期（T1/2）为5.0-5.2 d,消解99%所需要的时间（T0.99）为33.5-34.5 d;晚季的︱k︱=0.12748±0.00268,T1/2为5.3-5.6 d,T0.99为35.4-36.9 d。按常规施药方法,在菜用大豆上施用溴虫腈（112.50 g·hm^-2）,在施药1次后17 d,早季豆的农药最终残留量为0.448 mg·kg^-1,晚季豆的农药最终残留量为0.519 mg·kg^-1;连续施药2次（间隔7 d）后22 d,早季豆的农药最终残留量为0.459 mg·kg^-1,晚季豆的农药最终残留量为0.536 mg·kg^-1,产品质量安全水平均符合美国规定的最高残留限量标准。     

乐果在香草兰和土壤中的残留动态

田间试验条件下,以推荐浓度N(625 mg/L.),2N(1 250 mg/L.),4N(2 500 mg/L)三个施药浓度分别喷施处理植株和土壤.用气相色谱法分析乐果在香草兰植株和土壤中的残留动态.结果表明:乐果在土壤中降解很快.半衰期为0.8～0.9d;植株喷施乐果时,香草兰果、茎、叶中的半衰期分别为6.1～6.4d,2.5～4d,3～4.2d;土表喷药后,乐果在植株各组织中的残留量远低于植株直接喷药的残留量,其最大残留量为0.094 1 mg/kg.不同施药方式,乐果在香草兰果、茎、叶中的残留动态曲线不同.植株喷药时,乐果在香草兰果、茎、叶中的残留量随着时间的延长逐渐降低;而土表喷药时.则呈先升高后降低的趋势,且在喷药后第1 d达到最大.比较香草兰各组织的最大残留量.植株喷药后表现为叶≥果>茎;土表喷药后则表现为果>叶>茎.但就消减动态而言,喷施同样浓度的乐果后,果荚中消减最慢,最后的残留量最大,说明果荚容易吸收积累乐果.     

马拉硫磷在香蕉、土壤上的残留动态及安全性评价

采用气相色谱法及田间试验方法,研究马拉硫磷在香蕉和土壤中的残留降解动态。结果表明:马拉硫磷在香蕉上的原始沉积量与施用剂量密切相关,加倍剂量的原始沉积量比推荐剂量的高出80.2%,两种处理的降解速率均非常迅速,施用后7 d残留量均0.005 mg/kg。马拉硫磷在香蕉园土壤上的降解规律符合一级动力学关系,降解动态方程为C=0.096 3·e-0.118 4 t,半衰期(T1/2)为5.5 d,降解99%所需要的时间(T0.99)为35.9 d。距第2次施药后61~65 d,最终在香蕉及土壤上均未检出马拉硫磷残留(检出限为0.005 mg/kg)。在福建蕉区上科学、合理施用马拉硫磷,最终产品质量可符合GB 2763-2012、NY/T 750-2011中规定的MRL要求,同时最终对蕉园土壤环境不会造成长期污染。     

溴菌腈在香蕉和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了溴菌腈在香蕉和土壤中的消解动态和最终残留。香蕉和土壤样品用乙腈提取,液液分配净化,GC-ECD检测,外标法定量。溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期在2009年和2010年分别为1.8 d和1.9 d,施药后14 d,溴菌腈在香蕉和土壤中的消解率均达到90%以上;溴菌腈在香蕉全果和土壤中的最终残留量均低于0.07 mg/kg。结果表明：溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期短,消解速度快。     

毒死蜱在菜用大豆上残留动态及安全使用技术

为了监测菜用大豆中毒死蜱的残留量及科学、安全使用毒死蜱防治菜用大豆上的害虫,确保产品质量安全,采用气相色谱法及田间试验方法,研究了毒死蜱在菜用大豆上的残留消解动态,并对其安全使用技术进行示范试验.结果表明:毒死蜱在菜用大豆上的原始沉积量较高,施用有效成分1.08 kg·hm-2的原始沉积量高于施用0.77 kg·hm-2,施用2次的高于施用1次.毒死蜱在菜用大豆上的残留消解动态均符合一级动力学方程,早季的消解速率快于晚季,早季的半衰期(DT50)为2.7 d,消解99%所需要的时间(T99)为18.2 d,而晚季的DT50为3.43.5 d,T99为22.7-23.5 d.安全使用技术示范试验结果显示,毒死蜱按常规使用剂量及施药方法,间隔7 d连续施用2次,施药后25 d、28 d的残留量平均分别为0.075 mg·kg-1和0.030 mg·kg-1,对照GB2763·2005中叶菜类蔬菜的MBL,以及日本、美国、欧盟的MRL,毒死蜱在菜用大豆上施药后25 d产品符合于我国的质量安全要求,28 d产品符合于日本、美国、欧盟规定的质量安全要求.     

腐霉利在番茄上的残留分析

为了评价腐霉利在番茄上的残留状况,指导腐霉利的科学合理使用,本试验选择50%腐霉利可湿性粉剂推荐剂量500.0、750.0 g/hm²(有效成分),连续施药2～3次,间隔5 d,最后一次施药3、7、10 d后采集番茄样品进行残留检测。结果表明,腐霉利在番茄上的残留量为0.075～0.256 mg/kg,小于GB 2763-2012规定的农药最高残留量(2 mg/kg);结合番茄成熟期长,建议腐霉利在番茄上的安全间隔期为10 d。     

吡虫啉在海南豇豆及土壤中的消解动态研究

建立了豇豆、土壤中吡虫啉测定高效液相色谱法,并研究吡虫啉在海南豇豆和其种植土壤中的消解动态以及在豇豆中的最终残留。结果表明:方法回收率为78%~89%,在0.05~5μg/mL线性关系良好,相对标准偏差(RSD)7%,最低定量限0.01μg/mL,方法满足检测工作要求。吡虫啉在豇豆和土壤中的半衰期分别为2.9、5.1 d。以1.5倍推荐剂量一次喷施农药2.5 d后吡虫啉残留量小于0.5μg/g。吡虫啉在土壤中半衰期较短,属于易降解农药;分别以1.5、2倍推荐剂量3次施药,每次施药间隔2d,自然降解4、6d后残留量均低于0.5μg/g。     

三环唑杀菌剂在热带、亚热带地区水稻上的残留动态研究 Ⅰ.三环唑残留分析方法的研究

本文记述了三环唑在水稻上残留分析方法,采用索氏法提取,添加回收率比Day等推荐的酸解法显著提高,且操作简便可行。用不同溶剂索氏提取,乙酸乙酯回收率较高,达83.7％。对酸解法提取进行了讨论。     

小麦和土壤中噻虫嗪残留及消解动态分析

为对噻虫嗪在小麦生产上应用的安全性进行评价,通过对小麦籽粒、植株和土壤进行前处理及在样品中添加噻虫嗪,建立其残留量定量检测分析方法;通过两年三地的残留试验,分析了小麦籽粒、植株和土壤中噻虫嗪的残留及消解动态,并对小麦籽粒中的残留量进行风险评估。结果表明,噻虫嗪在小麦籽粒、植株及土壤空白添加平均回收率为79.62%~94.70%,相对标准偏差为0.91%~6.56%,其最小检出量为5.0×10-8g,小麦籽粒、植株及土壤中的最低检测浓度均为0.01mg·kg-1。该检测方法重现性好,准确度、精密度高,可满足噻虫嗪在小麦及土壤中的残留分析要求。2011和2012年,河南、黑龙江和江苏三地噻虫嗪在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为0.85~2.24d和2.77~4.79d;通过不同施药次数、施药量及间隔采样检测,噻虫嗪在小麦籽粒中的最终残留量均≤0.038mg·kg-1,占日允许摄入量的15.04%左右(普通人群噻虫嗪的国家估算每日摄入量是0.25mg),因此按本试验方式进行施药,通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。     

高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在小麦中的残留及消解动态分析

为了评价高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在小麦生产上的安全性,建立了气相色谱测定的高效氯氟氰菊酯及UPLC-MS/MS测定噻虫嗪和噻虫胺的残留分析方法,并对高效氯氟氰菊酯和噻虫嗪在小麦籽粒、植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明,高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪和噻虫胺在不同样品中的平均加标回收率为77.0%~105.6%,相对标准偏差为0.6%~11.1%;高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪和噻虫胺在小麦籽粒、植株和土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg^-1,最小检出量分别为0.002 5、0.000 1、0.012 ng。高效氯氟氰菊酯在小麦植株和土壤中的半衰期分别为8.0~12.4 d和16.5~19.3 d;噻虫嗪在小麦植株和土壤中的半衰期分别为1.2~2.5 d和3.7~5.3 d;2014年和2015年,在哈尔滨、新乡和银川市三地以240 g·hm^-2 和 360 g·hm^-2 施药量分别施药2~3次,距最后一次施药14 d时,高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪和噻虫胺在小麦籽粒中的最高残留量均小于0.05 mg·kg^-1,低于我国国家标准（GB2763-2016）。