气相色谱法测定土壤和植物中酞酸酯

报道了土壤，植物事５种酞酸酯的残留分析方法。样品用二氯甲烷萃取，硅胶柱净化，得到了土壤和植物样品回收率分别为９０．１％－９５．８％，８０．０％－８４．７％。     

气相色谱法测定水产品中敌百虫、敌敌畏残留量

通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1~20μg/mL、敌敌畏在0.025~5μg/mL内线性关系良好(r²≥0.9995);0.01~4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%~106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%~13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。     

气相色谱法测定土壤中五氯硝基苯残留量

利用气相色谱法测定土壤中五氯硝基苯的残留量，此法的平均回收率为98．6％，最低检测浓度为0．25μg／kg，相对标准偏差小于10％。     

气相色谱法测定水和土壤中8种菊酯类农药残留

建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。     

气相色谱法测定土壤中氯化苦残留

氯化苦土壤熏蒸是防治土传病害的有效措施,在国内部分省市已得到推广。本文采用石油醚对土壤振荡提取,气相色谱电子捕获检测器测定氯化苦残留,3次重复的回收率平均值为105.8%~110.3%,变异系数为3%~10%,可满足土壤中氯化苦残留的测定要求。     

用气相色谱法测定绿黄隆在土壤中的残留量

绿黄隆是80年代发展起来的一种新型超高效除草剂,用药量极低,通常每亩用量1克左右。该药在土壤中的残留量用一般的化学分析方法难以检测。国外曾有文献介绍采用带有光导检测器的高效液相色谱仪测定。笔者考虑到目前气相色谱仪在国内已普遍使用,如果能用气相色谱法检测绿黄隆的残留量,将比高效液相色谱节约成本。为此,我们对气谱法测定绿黄隆残留量进行了研究。结果表明本方法具有准确度较高,易于掌握,便于推广等优点,检测限为10ng。     

气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

利用气相色谱法同时测定韭菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的试验结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定。该方法检测下限达7.18×10-4～1.66×10-3 mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.36%～92.08%。符合国家农药残留量测定方法的要求。     

气相色谱法同时测定土壤中13种三嗪类除草剂残留量的方法研究

采用气相色谱一氮磷检测器(GC-NPD)方法,建立了同时测定土壤中13种三嗪类除草剂(脱乙基阿特托津、莠去通、西玛津、莠去津、扑灭津、特丁津、敌草净、赛克津、西草净、莠灭净、扑草净、异丙净、甲氧丙净)残留量的方法.土壤样品用乙腈-水混合提取剂经超声波提取20min,弗罗里硅土(Florisil)同相萃取柱净化后,毛细管柱分离样品,NPD测定.结果表明,13种三嗪类除草剂在0.05～5.0mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;添加回收率在72.7%～128.2%之间;相对标准偏差在0.4%～20.5%;方法的检出限在0.001～0.005 mg·kg-1之间.     

用气相色谱法测定面粉和大米中14种农药残留量

为了快速、准确地测定面粉和大米中14种农药的残留量,采用丙酮提取,硅镁吸附剂柱层析净化,气相色谱法进行检测．不同浓度的添加回收率试验结果表明,农药在面粉和大米样品的添加回收率为76．17％～116．46％,变异系数为0．16％～16．24％,最小检测量为0．0015～0．0250ng,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术要求．     

气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留

建立气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取,采用气相色谱法-氮磷检测器（GC-NPD）进行测定。方法的检出限为0.010 mg/kg,在0.02、0.20、1.00 mg/kg 3个添加水平,香蕉回收率为82%～105%,相对标准偏差为7.4%～10.7%;土壤回收率为80%～104%,相对标准偏差为5.1%～9.3%。方法的重复性较好。     

哒螨灵在柑桔及土壤中残留的气相色谱测定

[目的]建立哒螨灵在柑桔及土壤中残留的气相色谱分析方法,为评价哒螨灵在柑桔上使用的安全性提供科学依据.[方法]样品以甲醇提取,经石油醚液—液萃取和弗罗里硅土柱净化后,用带μ-ECD的气相色谱仪进行测定.[结果]桔皮、桔肉、全果及土壤样品中哒螨灵的最低检出浓度均为0.001 mg/kg,平均回收率为84.78%~101.18%,变异系数为2.31%~8.68%.[结论]建立的方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度均满足农药残留分析的技术要求,可用于柑桔及土壤中哒螨灵残留量的检测.     

日粮赖氨酸水平对海南黑猪生产性能 和血清生化指标的影响

研究日粮中添加不同赖氨酸水平（0.6%、0.8%、1.0%）对海南黑猪生产性能和血清生化指标的影响,结果 表明,赖氨酸的添加水平显著影响海南黑猪的平均日增重,以赖氨酸水平为1.0%处理组生产性能最佳;赖氨酸的添 加水平除了显著影响海南黑猪血清白蛋白含量外,对血清总蛋白、球蛋白、尿素氮含量及白/球比均无显著影响。综合 认为,生长中期海南黑猪日粮赖氨酸的添加水平以1.0%为宜。     

毛细管柱气相色谱法测定橡胶树胶乳中的乙烯含量及其变化

采用毛细管柱气相色谱法测定橡胶树胶乳中的乙烯含量,并初步测定了乙烯刺激割胶不同割次的乙烯含量及其变化.该方法的线性范围为11.6-581.4μL.L-1,检测限为1.12μL.L-1,相对标准偏差(RSD)为1.01%.橡胶树采用乙烯利刺激(S/2 D/2+2.5%ET),涂药后第1-3割次的胶乳乙烯释放量分别为:151.6、31.1、17.5μL.L-1,而未经刺激的橡胶树(对照)乙烯含量低于检出限;第1-3割次的胶乳乙烯生成速率分别为:2.823、0.578、0.324 nL.g-1.h-1,表明经乙烯利刺激后,胶乳中的乙烯含量大量增加,生成速率发生了明显变化,均大于对照,且随割次的增多而降低.     

超声波辅助提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留

对比了超声波提取,振荡提取和索氏提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留.结果表明,超声波辅助提取的回收率为82.8%～110.2%,相对标准偏差在3%和15% 之间,其回收率高于振荡提取和索氏提取方法,是一种低成本、省时、效率高的方法,能够对蔬菜中多种有机氯农药的提取达到很好的效果.用这种方法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留规律进行分析表明,南京市郊蔬菜中DDTs和六六六的检出率除p,p'-DDD和δ-六六六分别为95%和89%外,其余农药的检出率为100%.DDTs是蔬菜中的主要农药残留,其含量高于六六六,分别占残留总量的71.3%～74.9%和25.1%～28.7%.所有蔬菜体内的DDT和六六六的残留量均不超标,但仍会对农产品质量安全构成潜在威胁.     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定茶叶中9种残留方法的研究

通过对提取、净化步骤的优化选择,建立茶叶中S-421、有机氯和拟除虫菊酯等农药的残留分析方法.样品以丙酮-石油醚(1∶1,V/V)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用气相色谱外标法进行定量分析.结果表明,茶叶中S-421和8种农药的检测限范围为0.002～0.060 μg·mL-1,加标回收率(0.05～0.50 mg·kg-1)为69.2%～101.7%,3次测定的RSD大多小于15%.结果表明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于茶叶中S-421、有机氯和拟除虫菊酯等农药多残留的分析测定.     

腐殖酸键合硅胶固相萃取-气相色谱法快速测定玉米油中拟除虫菊酯类农药残留

为建立适用于玉米油中常见拟除虫菊酯类农药的快速分析方法,以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立固相萃取富集净化、气相色谱电子捕获检测器检测玉米油中氯氟氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯和氯氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药的分析方法.结果表明,在优化好的条件下,上述7种农药在0.01～0.60 mg...     

气相色谱法测定南美白对虾中10种拟除虫菊酯残留方法的研究

建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110.0%之间,日内精密度为4.0%~12.0%(n=6),日间精密度为2.3%~12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。研究亮点:建立了水产品中七氟菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯残留检测的气相检测方法...     

固相萃取——气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量

建立了固相萃取气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法.蔬菜样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以丙酮溶解,固相萃取柱进行净化,最后用气相色谱法进行定量分析,外标法定量.3个添加水平的12种有机磷农药平均回收率(n=5)为75.1%-105.0%,相对标准偏差为1.67%-7.50%.此方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合蔬菜中有机磷农药残留量的测定.