超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中9种兽药残留

为探索一种快速、灵敏、准确的兽药残留检测方法,使用超高效液相色谱-串联质谱同时测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、金刚烷胺、金刚乙胺、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留量.样品经含0.2％甲酸的80％乙腈水(V:V)溶液提取,经PRIME HLB固相萃取柱净化,使用0.1％甲酸水(V:V)溶液和乙腈作为...     

超高效液相色谱测定鸡饲料中的5种类胡萝卜素添加剂

研究并建立了鸡饲料中角黄素、虾青素等5种类胡萝卜素的超高效液相色谱分析法。采用乙腈提取饲料样品后,将提取液直接进行进样分析。色谱柱为Waters BEH C18(1.7 m,2.1 mm×100 mm);流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,采用梯度洗脱;检测波长450 nm;流速0.25 mL/min。结果表明,5种类胡萝卜素在50~500 ng/mL范围内呈良好的线性关系,检测限为0.01~0.10 mg/kg,定量限为0.03~0.40 mg/kg,回收率80%~105%,精密度小于15%,说明超高效液相色谱分析法操作简便,适宜用于测定鸡饲料中的类胡萝卜素。     

超高效液相色谱串联质谱测定大闸蟹中五种核苷酸

本文使用超高效液相色谱串联质谱建立了测定大闸蟹中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、5′-腺嘌呤核苷酸(AMP)、5′-肌苷酸(IMP)、鸟苷酸(GMP)含量的方法.采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以乙腈-10mM乙酸铵(含5μM亚甲基二磷酸)为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源下正...     

高效液相色谱法测定大白菜中甲醛残留效果研究

建立了高效液相色谱(HPLC)法对大白菜中甲醛残留的分析方法。使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)60℃条件下衍生,HPLC-UV测定,外标法定量。结果表明,甲醛含量在0.1～5.0 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8。添加1～10 mg/kg浓度,平均回收率在90%以上,相对标准偏差(RSD)在3.8%～4.5%。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05 mg/kg和0.20 mg/kg,该方法具有样品前处理操作简单、准确性高、稳定性好等特点,适合农产品集中大批量抽样快速检测。     

高效液相色谱同时测定蔬菜中多菌灵、甲基托布津残留量

食品的安全检测不但要求方法准确,而且还需要检测周期短。现有蔬菜中的多菌灵、甲基托布津残留检测标准中采用紫外分光光度计检测,该方法基体干扰严重,处理复杂,既费时又耗试剂。为此,笔者通过反复实验,研究出用高效液相色谱法同时测定蔬菜中的多菌灵、甲基托布津残留量的方法。该方法简便、快速、准确。     

超高效液相色谱测定蔬菜中的十种农药残留

作者阐述了一种测定蔬菜中多农药残留含量的超高效液相色谱法。样品经乙腈萃取后,提取液采用固相萃取技术分离和净化,经浓缩后,采用BEH C18色谱柱分离;流动相为甲醇:乙酸铵水溶液;二极管检测:波长270 nm。十种农药标准曲线相关系数在0.9 981以上,回收率达到80.9%~101.1%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中10种甜味剂

[目的]建立同时检测白酒中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、新橙皮苷二氢查尔酮、爱德万甜、甘素10种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]采用C18色谱柱,乙腈:2 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)水溶液梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱在负离子模式下进行检测.[结果]10种甜味剂在0.02～1.00 mg/L线性关系良好,决定系数R2≥0.9991.方法的检出限LOD(S/N=3)在0.30～6.00μg/L,定量限LOQ(S/N=10)在1.00～20.00μg/L.在0.10、0.20、0.50 mg/L的加标水平下,回收率在87.8％～102.9％,RSD为0.8％～3.3％(n=6).[结论]该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确可靠、分析速度快,适用于白酒中10种甜味剂的准确定量分析.     

QuEchERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中85种农药残留

采用QuEchERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了草莓中85种农药残留同时测定的方法。样品用乙腈提取,经C₁₈ 50 mg+PSA 50 mg+MgSO₄ 150 mg净化,在Phenomenex Luna^® Omega C₁₈色谱柱上进行色谱分离,采用电喷雾正离子模式下多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在0.5~500 μg·L^-1浓度范围内,85种农药具有良好的线性关系,R²>0.994 5;在5、50和200 μg·kg^-1添加水平下,平均回收率为70.2%~109.0%, RSD为0.23%~13.90%。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适用于草莓中该85种农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中8种植物生长调节剂的残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定葡萄中8种植物生长调节剂残留量的方法.[方法]将供试葡萄样品经乙腈提取,分散固相萃取,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量.[结果]试验得出,缩节胺、矮壮素、赤霉素在2.5 ～500 ng/ml,6-苄氨基嘌呤、对氯苯氧乙酸、氯吡脲、多效唑、2,4-二氯苯氧乙酸在1 ～ 200 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990.8种植物生长调节剂的方法检出限为0.2～0.5 μg/kg,方法定量限为0.5～1.5 μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.5％～102.2％,相对标准偏差为2.9％～9.7％(n=7).[结论]该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄中8植物生长调节剂的测定.     

超高效液相色谱荧光法测定大豆中黄曲霉毒素B_1含量

应用超高效液相色谱荧光法(UPLC-FLD)测定大豆中黄曲霉毒素B1(AFB1)含量。大豆样品经过乙腈-水(80/20)提取,净化,通过BEH C18色谱柱分离,乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:AFB1在0.5~100.0μg/L浓度范围内成良好的线性关系,0.2、1.0、5.0μg/kg3个浓度梯度的回收率为87.8%~96.3%,相对标准偏差为2.36%~6.55%。该方法简便、高效、准确,适用于大豆中痕量AFB1的检测。     

超高效液相色谱内标法测定油菜种子硫苷含量

首次建立超高效液相色谱(UPLC)内标法测定油菜种子中硫代葡萄糖苷(glucosinolate)的方法。以丙烯基硫代葡萄糖苷(sinigrin)为内标,以φ=20%乙腈-水为流动相,采用C18柱(2.1mm×50mm填料1.7μm),流速0.3mL/min,线性梯度洗脱,229nm检测;内标溶液浓度为0.15～2.5mmol/L时,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数为r=0.999 53;该方法最低检测限(S/N=3)为1.0μmol/L,最低定量限(S/N=10)为5.0μmol/L,回收率为98.54%～101.71%。该方法测定结果与国标规定的HPLC法测定结果经t检验,无显著性差异;经应用验证,该方法结果准确、快速,能满足油菜种子中硫代葡萄糖苷的测定需求,具有较高的实用价值。     

超高效液相色谱法快速测定食品中的咖啡因研究

采用超高效液相色谱测定食品中的咖啡因,采用ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱分离,以甲醇-水溶液为流动相进行洗脱,流速为0.4mL/min,柱温30℃,检测波长为272nm。结果表明,咖啡因与其他杂质均能达到基线分离,咖啡因的浓度在2～200mg/L时与峰面积成良好的线性关系。回收率为95.0%～99.1%,精密度测试结果的RSD为1.02%。该方法简便、准确、快速、重现性好、回收率高,适用于食品中咖啡因的测定。     

南瓜类胡萝卜素含量的超高效液相色谱分析

类胡萝卜素是一类重要的天然色素。为了分析南瓜类胡萝卜素的成分及含量,以南瓜果肉为材料,通过对不同提取剂（甲醇、乙醇、石油醚、丙酮、丙酮-石油醚(1:1)、丙酮-石油醚(1:2)、丙酮-石油醚(1:4)）和提取方法（皂化和非皂化）的筛选,优化南瓜果肉类胡萝卜素的提取条件,并应用超高效液相色谱(UPLC)技术分析了23 个南瓜品种的类胡萝卜素成分及含量。结果表明,以乙醇作为提取剂并通过皂化处理更适合南瓜果肉类胡萝卜素的提取。南瓜果肉中含有β-胡萝卜素、α-胡萝卜素和叶黄素3 种类胡萝卜素,其成分组成及含量在南瓜种内及种间均存在差异,大部分印度南瓜和中国南瓜品种的类胡萝卜素总量明显高于美洲南瓜品种。实验所优化的提取及测定方法适合南瓜果肉类胡萝卜素的定性定量分析。     

超高压液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量

[目的]建立金银花中绿原酸含量的UPLC测定方法。[方法]采用ACQUITY UPLCTM BEHC C18柱,乙腈：0.1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱。[结果]绿原酸含量在2.0-10.0μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,回收率为99.8%,RSD为1.21%。[结论]该法前处理简单、分析速度快、重复性好、检出限低,可作为金银花中绿原酸含量的测定方法。     

超高压高效液相色谱法测定茶酒中茶氨酸含量

[目的]研究茶酒中茶氨酸含量的分析方法。[方法]以邻苯二甲醛(OPA)为衍生剂,采用超高压高效液相色谱测定茶酒中的茶氨酸。[结果]检测茶氨酸的线性范围为0.1~100.0μg/m L,线性方程可拟合为Y=53.57X-41.664,相关系数r为0.999 59,该方法的最低检出限达到0.05μg/g(以S/N=3计)。样品中茶氨酸的含量为0.25 mg/kg,加标试验的回收率在99.6%~100.1%。[结论]该方法快速、简单、定量准确,可在茶氨酸的测定分析中推广应用。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定糕点中富马酸二甲酯

[目的]简便快捷地测定糕点中的防腐剂富马酸二甲酯。[方法]建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆质谱仪API 4000联用测定食品中富马酸二甲酯含量的分析方法。[结果]试验表明,富马酸二甲酯标液的线性关系为y=0.972 7x+0.001 2,线性相关系数为0.999 4。采取加标的方式进行方法验证,对同一富马酸二甲酯浓度的加标样品进行6次精密度试验,富马酸二甲酯的回收率范围为98.4%～101.5%,相对标准偏差RSD为1.2%,方法检出限为0.01 mg/L。[结论]该方法准确、快速、操作简便,可用于糕点中富马酸二甲酯的定量分析。     

超高效液相色谱法对食用菌中3种农药残留量的测定

建立了一种超高效液相色谱同时测定金针菇、香菇和平菇中吡虫啉、啶虫脒和多菌灵农药残留的方法。结果表明,3种农药在0.02~0.50 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8~0.999 9,检出限0.005 7~0.020 0 mg/kg,定量限小于0.059 mg/kg,方法平均添加回收率在97%~108%,RSD小于13%,结果较为理想,方法简单、快速、准确。     

免疫亲和色谱-高效液相色谱法测定土壤中氯磺隆残留

采用碳酰二咪唑(CDI)将SepharoseCL-4B活化并与纯化的抗氯磺隆抗体共价偶联,合成免疫亲和吸附剂并制备对氯磺隆具有特异性亲和力的免疫亲合色谱(IAC)柱。对IAC条件进行优化,选择0.02mol.L-1pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,80%(体积分数)甲醇水作洗脱剂。结果表明,在实验条件下,IAC柱对氯磺隆的动态柱容量达2.6!g.mL-1床体积。当标样溶液中氯磺隆含量为2.0ng.mL-1时,经IAC柱富集后浓度提高近250倍。土壤中添加氯磺隆0.10!g.g-1、5.0ng.g-1,提取液以IAC柱分离富集,洗脱液采用高效液相色谱(HPLC)法测定,5次重复实验的平均回收率分别为92.9%、94.8%,相对标准偏差分别为8.46%、8.41%。成功建立了氯磺隆IAC-HPLC分析技术并用于土壤中痕量残留氯磺隆的测定。     

UPLC法同时测定玉米中不同类型除草剂残留的方法

[目的]建立玉米中4种不同类型的9种除草剂残留量的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。[方法]样品前处理采用QuEChERS方法,以ACQUITY UPLC BHE C18(2.1 mm×50.0 mm,1.7μm)为色谱柱,以水(含0.05%H3PO4)、乙腈(含0.05%H3PO4)为流动相。[结果]在优化的条件下,9种除草剂在4.5 min内实现基线分离;检测限和定量限分别为15～30和30～60μg/kg;在各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;在高、中、低3个水平的加标回收率为79.5%～98.8%,方法的标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～9.6%。[结论]该方法简便、高效、准确,为除草剂残留的常规检测提供了一种省时、可行的新方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和土壤中乙嘧酚残留量

建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。