毛细管气相色谱法分析复硝酚钠水剂

本文采用毛细管气相色谱法,选用一根ＦＦＡＰ为固定液的毛细管柱,以邻苯二甲酸二丙酯为内标物,ＦＩＤ检测器,分离和测定复硝酚钠水剂中邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠、５－硝基邻甲氧基苯酚钠。样品经酸化,用乙酸乙酯萃取,测得复硝酚钠水剂中的有效成分邻硝基苯酚、对硝基苯酚、５－硝基邻甲氧基苯酚的标准偏差分别为：０．０１５、０．０１６、０．００９;变异系数分别为：２．３４％、１．２２％、２．８８％;回收率均在９８．４～１００．２％。     

复硝酚钠原药中3种有效成分的高效液相色谱分析

建立了快速、可同时测定复硝酚钠原药中5-硝基-2-甲氧基苯酚钠(SD1)、二水合4-硝基苯酚钠(SD2)和2-硝基苯酚钠(SD3) 3种有效成分的高效液相色谱(HPLC)分析方法。通过对流动相和 检测波长的优化,得到3种成分的最佳色谱体系。采用Eclipse XDB C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),以V(甲醇):V(水)=60:40为流动相进行洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,在335 nm波长下,3种有效成分在7 min内能达到基线分离。SD1、SD2和SD3的峰纯度因子均大于999;线性范围分别为0.6~286.7、0.5~518.5 和0.5~272.0 mg/L,相关系数r均大于0.999;定量限(LOQ)分别为0.6、0.5和0.5 mg/L;其质量分数分别为15.8%、50.0%和33.0%,标准偏差分别为1.7%、1.0%和1.3%。该方法可在较短时间内使在色谱柱上不易保留和分离的复硝酚钠中的3种组分同时分离,操作简单、快捷,结果准确、可靠,为复硝酚钠原药的质量控制提供了一种准确可行的分析方法。     

日本高效植物生长调节剂——爱多收

爱多收-1．8％复销酚钠水剂是日本旭化学工业株式会社于1953年研究生产的一种新型高效植物生长调节剂。爱多收主要成分复硝酚钠的纯度达到99．9％，在正常的情况下使用稀释倍数为6000倍（3mL对水15kg）。     

丙草·异丙隆60％可湿性粉剂的高效液相色谱法分析

本文采用高效液相色谱法,用VP-ODS色谱柱和PDA检测器,以二苯甲酮为内标物,乙腈：水（pH3．0）=70：30（V/V）为流动相,在237nm波长下,对丙草胺和异丙隆的混剂中有效成分进行高效液相色谱定量分析的方法。结果表明,该分析的标准偏差分别为0．058,0．065;变异系数分别为0．25％,0．17％;线性相关系数分别为0．9999,0．9998;平均回收率分别为99．69％,99．25％。     

丙溴磷乳油中的2-氯-4-溴苯酚分析的新方法

研究了用高效液相法定量分析丙溴磷50％乳油中的2-氯-4-溴苯酚新方法.色谱条件如下：250mm×4.6mm （V/V）,5μm ODS不锈钢柱;流动相：甲醇∶水∶冰乙酸=85∶15∶0.3（V/V）;流速：1.0mL/min;可变紫外检测器：波长245nm.本方法在0.625μg～10μg进样范围内和峰面积（高）呈线性,相关系数值（R）为0.999 8.回收率在98％～102％之间,溴酚的平均回收率为100.1％.变异系数＜5％.     

40%烟嘧磺隆·莠去津干悬浮剂的高效液相色谱法

本文介绍以ODS色谱柱,UV240nm为检测波长,用乙=48／52(V／V)(用磷酸调至pH4．0～5．0)做流动相,在ODS色谱柱上同柱液相色谱法测定烟嘧磺隆和莠去津含量,其变异系数分别为0．86％和1．17％,回收率分别在99．46％～100．54％和98．57％～100．27％范围内,相关系数分别为0．9897和0．9903。     

咪鲜胺原药中微量2，4，6-三苯酚测定方法的研究

建立了高效液相色谱法测定咪鲜胺原药中微量2,4，6-三氯苯酚含量的方法。采用HypemilBDSC18色谱柱，以甲醇／水（72／28v／v）为流动相（每500mL流动相中含0．5g四丁基溴化铵），检测渡长为296nm，2,4，6-三氯苯酚的质量浓度在0～871．2μg／L范围内线性关系良好，其线性相关系数为0．9998；加标回收率为99．71％～102．02％，变异系数为1．14％，检出限为0．88μg／L。     

吡蚜酮25％可湿性粉剂分析方法研究

研究用HPLC定量分析吡蚜酮25％可湿性粉剂的方法。色谱条件为250mm×4．6mm（V／V）,5μmODS不锈钢柱;流动相：甲醇：水：50：50（V／V）;流速：1．0mL／min;可变紫外检测器：波长325nm。本方法在0．625-10μg进样范围内和峰面积（高）呈线性。相关系数值（R）为0．997。回收率在98％～102％之间,变异系数〈2％。     

乙嘧酚·苯醚甲环唑悬浮剂的高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇＋水为流动相,采用Agilent TC—C18柱和紫外检测器,在254nm波长下同柱分离测定混配制剂中乙嘧酚、苯醚甲环唑的含量。乙嘧酚、苯醚甲环唑的标准偏差分别为0．0158、0．0750;变异系数分别为为0．259％、0．518％;平均回收率分别为99．72％和100．02％,线性相关系数分别为0．9998、0．9994。     

水稻中乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷农药残留分析方法

采用乙腈和水（70：5,V／V）为溶剂提取水稻中乙酰甲胺磷、甲胺磷,其他采用NY/T761—2008方法,气相色谱法（FPD检测器）进行测定2种农药在糙米中的残留,其添加回收率为78．7％-91．8％,变异系数为5．72％-14．1％,乙酰甲胺磷的最低检出限为0．005mg/kg,甲胺磷的最低检出限为0．01mg／kg。     

50%氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂的高效液相色谱测定

本文叙述了采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水-三乙胺作为流动相,用C18柱和紫外检测器(238nm),测定了50%氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂的含量。结果表明:方法的标准偏差为0.065;变异系数为0.13%;平均回收率为99.68%。线性相关系数为0.9994。     

苯磺隆·甲磺隆·氯磺隆混合物的液相色谱分析

本文以甲醇 水 冰乙酸为流动相，采用C18不锈钢柱，检测波长240nm，对苯磺隆、甲磺隆、氯磺隆混合物进行反相高效液相色谱定量分析。该方法的标准差别分别为0.081、0.013和0.013，变异系数为0.886%、0.268%和0.256%，回收率为99.39%、99.29%和99.28%，线性相关系数为苯磺隆r=0.9994、甲磺隆r=0.9992、氯磺隆r=0.9991，线性方程为苯磺隆y=1360088.17x 1389384、甲磺隆y=972186.69X-21262.8、氯磺隆y=789773.50X 86258.8。     

吲哚丁酸原药的高效液相色谱分析

本文采254nm波长下．用高效液相色谱法，使用C18柱和紫外检测器，以甲醇和水为流动相，在测定吲噪酸原药有效成分的含量．该方法的标准偏差为0．18，变异系数为0．18％。线性相关系数为0．9999，平均回收率为98．93％。     

特丁硫磷3％颗粒剂的高效液相色谱法测定

本文叙述了采用高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器（240nm）,测定了特丁硫磷3％颗粒剂的含量。结果表明,方法的标准偏差为0．013;变异系数为0．43％;平均回收率为98．76％;线性相关系数为0．9933。     

45％福·甲霜可湿性粉剂的液相色谱分析

本文介绍了用同一根C18柱,在同一色谱条件下,以甲醇和冰乙酸水溶液为流动相,紫外检测器,对福美双和甲霜灵混配制剂进行定量分析。该方法的标准偏差分别为0.01和0.01,变异系数分别为0.03%和0.07%,线性相关系数分别为0.9998和0.9991,平均回收率分别为99.9%和100.0%。     

氟硅唑在葡萄和土壤中残留的液相色谱分析方法

为满足农药残留试验的需要,建立了氟硅唑在葡萄和土壤中残留的液相色谱分析方法。该方法仪器最低检出量为3.0×10-11 g,最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率为 92.6%~99.0%,变异系数为1.7%~13.3%。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。     

1992~1996年我国小麦叶锈菌毒性动态

 利用已知抗叶锈病基因的小麦近等基因系(或单基因系)作鉴别寄主,监测来自我国12个省(市、区)的499份叶锈标样。结果表明:(1)在发现的诸多致病类型(毒性基因组合)中,PHT出现频率较高(26.6%),为优势类型,其余类型的出现频率均在7.4%以下;(2)毒性基因V2a、V9、V15、V19、V20、V24、V28、V29、V37、V38和V13+3Ka的出现频率小于30%,V2b、V18、V25、V27+31和V33+34的出现频率在30%~60%之间,其对应的抗性基因可视为我国小麦叶锈菌的有效抗病基因;(3)不同生态区的叶锈菌株,毒性基因(或基因组合)的组成特点、出现频率及多样性等差异较大。文中建议采用"固定鉴别基因+辅助鉴别基因"的复合鉴定系统,并对小麦抗叶锈病生态育种及抗锈基因分区部署等问题进行了讨论。     

六种手性三唑类杀菌剂对映体的超临界流体色谱法分离

采用超临界流体色谱,以超临界二氧化碳(CO2)作为流动相,研究了6种手性三唑类杀菌剂(苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑、乙环唑、糠菌唑和醚唑)在Chiralcel OD-H手性色谱柱上的对映体分离。考察了不同改性剂种类(甲醇、乙醇、异丙醇)、体积分数(0~15%)以及系统背压(13~17 MPa)对分离效果的影响,并与其在Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB手性色谱柱上的分离效果进行了比较。结果表明:单独以超临界CO2为流动相时,6种三唑类杀菌剂的保留时间均大于60 min,而添加了醇类改性剂后其在40 min内均得到了洗脱。苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑和糠菌唑在柱温为34℃、系统背压为15 MPa、流动相流速为2 m L/min时,在20 min内均实现了基线分离(Rs≥1.5);优化改性剂(体积分数)分别为3%乙醇、13%乙醇、6%甲醇和7%乙醇。Chiralcel OD-H柱对6种供试杀菌剂的手性识别效果优于Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB柱,但对映体分离时间要长10~20 min。     

湖北麦区小麦白粉病菌毒性结构分析

对湖北省不同年度（2001、2003年和 2007年）、同一年度（2007年）不同生态区间的小麦白粉病菌毒性基因频率进行了比较。结果表明,毒性基因 V2、V4b、V13、V20、V21、V2+MLD、V2+6、V4+8和V4b+Mli在测定的 3个年度中毒性频率均低于25%,而V1、V3b、V3c、V3d、V3e、V5、V8、V17和V193个年度的毒性频率均高于50%;白粉病菌毒性结构年度之间和生态区之间均基本相似,但个别毒性基因年度及生态区间存在一定的差异; V2、V3a、V3b、V3c、V3e、V5、V6、V7、V8和V20在十堰以及武昌 2 个生态区毒性频率年度间均有明显的上升趋势,而V4b、V5（MLi）、V13、V21、V5+6则表现为下降的趋势;2007年仅在十堰生态区检测到V2+Mld和V2+6菌株。     

高效液相色谱法测定柑桔中噻菌灵残留量的研究

以乙酸乙酯为溶剂，超声波振荡法提取柑桔中的噻菌灵，采用反相高效液相色谱法测定，流动相为甲醇 水 氨水，体积比为70：30：0．6。用外标(峰高)——标准曲线法定量，回收率为80％—89．94％；检测限为0．1mg/kg，符合残留量测定的要求。