UPLC-MS/MS法检测麦穗中氟唑菌酰羟胺的残留和消解动态

建立了小麦扬花期和收获期麦穗中氟唑菌酰羟胺超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法,明确了氟唑菌酰羟胺在小麦麦穗中的消解动态。试验结果表明,在室温条件下,当乙腈浓度为60%,液固比为20 mL/g,超声破碎时间为15 min,扬花期和收获期样品中氟唑菌酰羟胺提取量均达到较高水平,分别为3.34μg/g和1.12μg/g;利用空白加标试验,扬花期和收获期样品加标回收率为80.3%~115.8%,方法的检出限为0.03 ng/mL,定量限为0.15 ng/mL。氟唑菌酰羟胺在麦穗上的消解动态符合一级反应动力学方程,半衰期为3.2~4.4 d。收获后麦粒中氟唑菌酰羟胺残留量为0.12μg/g,低于美国规定的农药残留限量标准(0.3μg/g)。结果表明,氟唑菌酰羟胺用于小麦病害防治是安全的。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速筛查稻米和稻茎中42种农药残留

建立了QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时检测稻米和稻茎中42种农药残留的分析方法。样品经乙腈涡旋提取、QuEChERS净化管净化,C₁₈超高效液相色谱柱分离后,在电喷雾正离子 (ESI+) 模式下,通过多反应监测正离子模式进行检测,采用基质匹配标准曲线峰面积外标法进行定量分析。结果表明:在0.01~0.2 mg/L范围内,42种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2 > 0.99,检出限为0.001~0.002 mg/kg。在0.01、0.02、0.05、0.1和0.2 mg/kg 5个添加水平下,42种农药在稻米和稻茎中的平均回收率均为70%~117%,相对标准偏差 (RSD) 稻米为1.5%~15%和稻茎为0.9%~15%。该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适用于稻米和稻茎中多种类农药残留的快速筛查分析。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测土壤中烟嘧磺隆的残留

利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了检测土壤样品中烟嘧磺隆残留量的分析方法。土壤样品用水和乙腈的混合溶液振荡提取,用UPLC—MS／MS测定。烟嘧磺隆在土壤中的平均回收率为83．1～106．2％,RSD为3．2～8．6％。该分析方法最低定量浓度为1．0μg／kg。该方法具有灵敏度高、操作简单、有机溶剂用量少等特点,可用于土壤样品中烟嘧磺隆的检测。     

番茄、黄瓜及土壤中杀虫单总残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测

建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚液-液分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg 3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。     

超高效液相色谱串联质谱测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯残留量

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高,检测限低等特点。样品经固相萃取净化,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪选择反应监测(SRM)定量法检测乙嘧酚磺酸酯。结果表明,该方法对乙嘧酚磺酸酯的最低检出限LOD为7.734μg/kg。在7.552～241.675μg/L线性范围内,相关系数为0.996 7,回收率在85.30%～118.17%之间,相对标准偏差<10%(n=5)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大米中8种除草剂和植物生长调节剂残留量

本文建立了大米中超高效液相色谱-串联质谱法同时测定8种除草剂和植物生长调节剂残留量。样品经乙腈/水/甲酸(80/19/1,v/v/v)提取,多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正、负离子同时扫描,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。8种除草剂和植物生长调节剂在2～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r 0.99);在3个加标水平下,平均回收率在75.1%～115%之间,RSD为1.2%～9.6%,方法的定量限为0.5～4.0μg/kg。经实际大米样品确证分析,该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于大米中8种除草剂和植物生长调节剂的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测菜豆及土壤中的灭蝇胺残留

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)快速检测分析菜豆及其土壤中灭蝇胺残留的方法。样品经5 mmol/L的乙酸铵-乙腈溶液[V(乙酸铵):V(乙腈)=1:4]提取、定容,N-丙基乙二胺(PSA)净化后用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行测定,外标法定量。结果表明:在0.05～1 mg/kg添加水平范围内,灭蝇胺在菜豆和土壤中的平均回 收率为80.1%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～9.1%,检出限(LOD)为3.8～5.9 μg/kg,定量限(LOQ)为50 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、定量准确且测定浓度范围宽,适用于菜豆及土壤中灭蝇胺的残留分析。     

QuEChERS结合HPLC-MS/MS同时测定琯溪蜜柚中36种农药残留

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定琯溪蜜柚中36种农药残留的分析方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量.结果表明,36种农药在0.5～200μg/L范围内线性关系良好(r2均>0.997),方法定量限(LOQ)为2～5μg/kg.加标回收试验,平均回...     

土壤中苯肽胺酸的测定及淋溶特性研究

建立了反相条件下超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测土壤中苯肽胺酸残留量的分析方法,并结合土壤薄层层析试验研究了苯肽胺酸在3种典型土壤(黑土、水稻土和红土)中的淋溶特性。结果表明:添加水平为0.1、1和10 mg/kg时,苯肽胺酸在土壤中的添加回收率为77.3%~99.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~11.4%;其在3种土壤中的检出限(LOD)均低于1.0μg/kg。苯肽胺酸在吉林黑土中的比移值(Rf)为0.83,其移动性为可移动;在江苏水稻土中的Rf值为0.61,在湖南红土中的Rf值为0.62,移动性均为中等。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆、莠去津及氯氟吡氧乙酸残留

采用QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了玉米及其土壤中同时检测烟嘧磺隆、莠去津和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。样品采用乙腈(含体积分数为2%的甲酸)提取,基质固相分散净化后,用UPLC-MS/MS外标法检测定量。结果表明:该方法具有灵敏度高、简便、快速等优点;在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,3种除草剂的仪器响应值与其质量浓度呈良好线性相关,相关系数大于0.990 6;玉米和土壤样品中3种除草剂的添加水平在0.02~0.5 mg/kg时,平均回收率均为78.9%~117.7%,日内相对标准偏差(RSD)均小于11.6%,日间 RSD 均小于13.9%。 3种除草剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的定量限(LOQ)均小于7.1μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肟菌酯和戊唑醇在稻田中的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中肟菌酯和戊唑醇残留的分析方法。结果表明,肟菌酯和戊唑醇在0.001~0.032mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9998,在0.02~2mg/kg添加水平下,肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的平均回收率为79%~109%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的定量限为0.02mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水稻和土壤中氟唑菌酰胺的残留及消解动态

本文采用QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定氟唑菌酰胺在水稻糙米、水稻壳、水稻植株、稻田水和土壤样品中的残留分析方法。样品经乙腈提取,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化后采用外标法进行定量分析。添加浓度为0.1、0.5和1mg/kg时,氟唑菌酰胺在水稻植株、土壤、糙米、稻壳和稻田水中的平均回收率为82.7%~111.7%,变异系数为1.6%~13.0%,氟唑菌酰胺在水稻植株、土壤、糙米、稻壳和稻田水中的最低检出浓度LOQs分别是18.89、2.85、10.27、30.21和3.21μg/kg。该方法的准确度和精密度等均符合农药残留分析的要求。田间试验结果表明,氟唑菌酰胺在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,安徽、广西和北京三地的水稻植株上的消解半衰期分别为2.5、3.8和9.9d,表明氟唑菌酰胺属于易降解农药。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水样中藜芦碱

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中藜芦碱的分析方法。以乙腈-0.2%甲酸水为流动相,在电喷雾正离子模式下,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,方法的线性范围为0.005~2mg/L,线性相关系数为0.997 4;在0.005、0.05和1mg/L 3个添加水平下,平均添加回收率为85.93%~89.65%,相对标准偏差(RSD)为3.94%~4.96%(n=5),检出限为0.5μg/L。该方法方便快捷,且灵敏度、准确度和精密度较高。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜、水果和土壤中多菌灵的残留研究

应用超高效液相色谱-串联质谱仪建立了多茵灵在黄瓜、番茄、葡萄、苹果和土壤中的残留检测方法。前处理方法采用乙酸乙酯提取,多反应离子监测技术确定多茵灵的2对离子m／z191．2／132和m／z191．2／160为定性离子．m／z191．2／160为定量离子。结果表明,本方法的最低检出浓度为O．001mg／L,线性范围为0．001-1mg／L,添加回收率范围为87．86％～112．71％,变异系数为1．54％-6．22％。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析乙螨唑在柑桔和土壤中的残留消解动态

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法,并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取,硅胶柱净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。在0.002 ~1 mg/L质量浓度范围内,乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.998 9。该方法的最小检出量为6.0×10-6 μg,乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0.002 mg/kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0.002 ~1 mg/kg时,平均回收率为87.3% ~98.4%,相对标准偏差在5.5% ~8.6%之间。消解动态试验表明,乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程,在柑桔和土壤中的半衰期分别为5.6 ~7.6 d 和 5.3 ~8.6 d。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测棉花和土壤中呋虫胺残留

在QuEChERS方法基础上,建立了棉花和土壤中呋虫胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测分析方法。方法选用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)为净化剂,外标法定量。添加回收试验结果表明,不同添加浓度的呋虫胺(0.01、0.05和0.5mg/kg)在棉花植株、棉籽和土壤中的平均回收率为80.9%~107.5%,变异系数为3.3%~10.3%,定量限(LOQ)分别为4.81、3.41和2.26μg/kg。呋虫胺在棉花植株上的消解动态表明,呋虫胺在河南省和山东省两地棉花植株中的降解半衰期分别为1.9d和1.2d。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定蒜薹中的咪鲜胺残留

应用超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了咪鲜胺在蒜薹中残留的分析方法.样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)、石墨化碳(GCB)净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量.在0.005~1.0 mg/L质量浓度范围内,咪鲜胺的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 3,当咪鲜胺在蒜薹的添加质量分数为0.01~0.1 mg/kg时,平均回收率为91.3%~86.3%,变异系数在0.75%~2.4%之间.该方法快速、灵敏,适用于检测蒜薹中咪鲜胺的残留量.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及番茄中异菌脲残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速同时检测黄瓜及番茄中异菌脲的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18分散固相(dSPE)净化后,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量,结果显示,异菌脲在黄瓜和番茄基质中的线性关系良好,在0.02~1mg/L添加水平范围内,异菌脲在黄瓜和番茄中的平均回收率分别为82.7%~91.9%和89.8%~90.5%,相对标准偏差分别为4.7%~7.7%和4.8%~7.2%,最低检出浓度(LOQ)均为0.02mg/kg。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豇豆中新烟碱类农药残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测豇豆中9种新烟碱类杀虫剂的多残留分析方法。豇豆样品用QuEChERS方法前处理, 用Kinetex Biphenyl色谱柱分离, 以甲醇和含0.1 mmol/L甲酸铵、0.001%甲酸的水作为流动相进行梯度洗脱, 使用超高效液相色谱串联质谱检测分析。定量限为0.01 mg/kg, 标准工作曲线在0.001~1 mg/kg范围内表现出良好的线性关系, 决定系数(R2)均大于0.99。目标杀虫剂在豇豆中的平均回收率为66.9%~109.8%, 相对标准偏差为1.2%~10.0%。应用该方法对某地16个农贸市场中采集的71份豇豆样本进行检测, 所有样品均符合我国所规定的豇豆(或豆类)中的最大残留限量标准要求。该方法简便、准确、灵敏度高, 适用于新烟碱类杀虫剂在豇豆中的残留监测。