两种测定食用植物油中叔丁基对羟基苯二酚的方法比较

本文比较了液相色谱-串联质谱、高效液相色谱两种测定食用植物油中叔丁基对羟基苯二酚(TBHQ)的方法。其中,液质联用方法的条件为以Kromasil 100-5-C18(3.9 mm×150 mm,5μm)为液相色谱柱,乙腈、水为流动相,流速为0.4 mL/min;通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对TBHQ进行定性分析,多反应监测模式对其进行定量分析。高效液相色谱的条件为以Kromasil 100-5-C18(3.9 mm×150 mm,5μm)为液相色谱柱;以甲醇、0.5%甲酸水为流动相;检测波长为280 nm;流速为1.0mL/mL,本试验还比较了两种方法的优缺点,结果发现,液相色谱法测定TBHQ回收率较高,建议用液相色谱法检测食品中TBHQ。     

红树莓花色苷的提取与鉴定

以"秋福"红树莓果实为试材,对其花色苷提取条件进行优化,并采用高效液相色谱质谱联用分析鉴定其花色苷组成成分。结果表明:"秋福"红树莓花色苷最佳提取条件为1.5%的盐酸-甲醇溶液,料液比1∶30 g·mL~(-1),提取时间3 h,提取温度35℃,此时花色苷含量可达4.49 mg·g~(-1)。高效液相色谱-质谱联用分析鉴定出"秋福"红树莓中花色苷共有6种组成成分,其中含量最多为花青素-3-葡萄糖苷,其次为花青素-3-槐糖苷和花青素-3-芸香糖苷,三者含量总和占花色苷总含量的93.03%。     

谷物及其制品中真菌毒素的前处理及检测技术研究进展

真菌毒素是真菌在适宜条件下产生的小分子有毒代谢物,具有较强的毒性和较高的污染频率,谷物及其制品在生产、加工及储存过程中均存在被真菌毒素污染的可能性,被真菌毒素污染的谷物及其制品会对人体健康造成不良影响。本文对谷物及其制品中真菌毒素检测的前处理方法(液液萃取技术、固相萃取技术、QuEChERS技术、凝胶渗透色谱技术、免疫亲和层析技术和免疫磁珠技术等)及检测技术(薄层色谱法、酶联免疫吸附法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱联用法等)进行了系统地阐述,以期为真菌毒素检测研究提供一定的理论参考。     

干辣椒风味物质气相色谱及质谱方法的研究

用嗅觉测量法-气相色谱联用(GC-O),火焰离子检测器-气相色谱联用(GC-FID),质谱-气相色谱联用(GC-MS)三种气相色谱检测方法和常压化学离子化飞行时间质谱(APCI-TOFMS),质子传递反应质谱(PTR-MS)两种直接质谱检测方法来比较测定干辣椒中的挥发性香味成分。干辣椒的挥发性香味成分的大体描述最后由感官评定来确定。三种较显著的风味分别是:辣椒味、煮熟蔬菜味和青草味。用气质联用顶空分析法共有63种挥发性香味成分被分离出来。而嗅觉测量法-气相色谱联用(GC-O)认为其中的11种成分决定了辣椒的香味活跃程度。在所有的方法中普遍认为:3-甲基正丁醛是最活跃的香味成份,其次是2-甲基正丁醛。确定挥发性香味成分的多少主要是受测定方法的影响。色谱方法之间有很强的相关性(ρ=0.946)。直接质谱法相关性不显著(ρ=0.613)。经过不同方法的分析,我们发现,用GC-MS,GC-FID和PTR-MS三种方法检测出的挥发性香味成分并没有显著的不同,显著性的差异主要存在于PCI-TOFMS法和其工艺的不同(P<0.01).(Int J Mass Spectrom223-224(2003)55-65)     

‘金冠'苹果果实发育后期的品质变化及其成熟阶段区分

正目的:探讨‘金冠'苹果品质形成的关键时期和不同成熟阶段的区分,为判断其适宜采收期、实现优质生产提供理论参考。方法:采用常规方法测定果实单果重、可溶性固形物(TSS)、可溶性糖、可滴定酸、糖酸比、维生素C(V_c)、硬度等品质指标;采用静态顶空和气相色谱-质谱联用技术测定果实挥发性成分;高效液相色谱技术测定果实糖酸组分。结果:金冠果实发育后期单果重、TSS、可溶性糖、糖酸比、     

超高效液相色谱—三重四级杆质谱联用法同时定量荔枝果实组织中IAA和ABA

应用超高效液相色谱—三重四级杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS),探索建立同时定量测定荔枝中内源激素吲哚-3-乙酸(IAA)和脱落酸(ABA)含量的方法.设定IAA和ABA标准品测定所需色谱和质谱条件参数,比较不同抗氧化剂、提取剂、除色剂、萃取剂、提取方式、pH值调节对IAA和ABA的保留行为及富集效果的影响,确认适合...     

果蔬中多农药残留检测技术研究进展

果蔬在生长过程中易受到病虫的侵害,农药的应用使病虫害的防治得到明显改善,然而,果蔬上残留农药却带来了巨大的食品安全隐患。本文就近年来果蔬中多农药残留的检测技术进行了综述,对酶抑制剂法、光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法以及色谱质谱联用法等常用技术进行了归纳和比较,并总结了果蔬农药检测技术中的重点,旨在为果蔬中多农药残留的检测提供参考。     

UPLC-MS/MS法同时测定生菜叶片中五种植物内源激素

以有机生菜为试材,采用甲醇∶甲酸∶水=15∶1∶4作为提取剂,经过超声、离心、氮吹,DiKMA ProElut PXA固相萃取柱分离纯化后得到植物激素提取液,在38℃恒温水浴中氮吹浓缩干燥,甲醇作为复溶液进行复溶,得到植物激素待测液.采用ACQU-ITY UPLC BEN反相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)对5种植物激素进行分离,流动相A为0.1％甲酸水溶液,流动相B为甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.30 mL·min-1,柱温为40℃;在液相色谱质谱联用多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析,外标法测定植物激素回收率.建立了应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),同时测定叶菜类蔬菜中赤霉素、生长素、脱落酸、水杨酸、茉莉酸5种植物内源激素含量的方法,并优化了生菜基质中激素的前处理方法、质谱色谱条件等.结果 表明:生菜在低、中、高浓度加标时,5种激素的加标回收率为60.15％～107.73％,且相对标准偏差均小于7.6％,检出限为0.30～0.52 μg·kg-1,定量限为0.68～1.56μg·kg-1.该方法快速灵敏,可适用于其它叶菜类植物中赤霉素、生长素、水杨酸、茉莉酸、脱落酸含量的检测,以期为叶菜类植物叶片中多种内源激素的同时检测提供了一个快速有效的方法.     

HPLC-DAD-MS-DPPH在线筛选与定性黑脉羊肚菌抗氧化活性成分

为建立在线高效液相色谱-高分辨质谱-2,2-二苯代苦味酰基苯肼(high-performance liquid chromatogra phy-diode array detection-mass spectrometry-DPPH,HPLC-DAD-MS-DPPH) 快速筛选和定性黑脉羊肚菌(Morchella angusticeps)中抗氧化活性成分的方法,对黑脉羊肚菌样品的水提物、50%乙醇提取物、95%乙醇提取物和氯仿提取物进行检测,并应用高分辨质谱对筛选所得抗氧化活性成分进行定性分析.结果 显示,黑脉羊肚菌水提物抗氧化活性最优,筛选获得抗氧化活性成分3个,应用高分辨质谱进行定性分析,获得抗氧化成分分别为山梨醇、未知化合物和柠檬酸.故可知,黑脉羊肚菌抗氧化活性成分主要为水溶性小分子极性化合物,以水提取物中含量最为丰富.本方法直观、快速、准确,适用于复杂天然产物中抗氧化活性成分的快速筛选与定性.     

红肉猕猴桃花色苷组成及浸提研究

以全红河南猕猴桃(Actinidia arguta var.henanensis)为试材,利用高效液相色谱(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HPLC-MS-MS)定性定量分析其花色苷组分,并运用正交试验优化通常情况下决定花色苷提取效果的甲酸强度、料液比、超声时间等3个重要工艺参数。结果表明,红肉猕猴桃果实中有5种花色苷,分别是未知矢车菊素(Cy.)、矢车菊素-3-O-木糖(1-2)-半乳糖苷(Cy-xyl.gal.)、矢车菊素-3-O-半乳糖苷(Cy-gal.)、飞燕草-3-O-木糖(1-2)-半乳糖苷(Dp-xyl.gal.)和飞燕草-3-O-半乳糖苷(Dp-gal.)。每种花色苷浸提值达到最高时对应的甲酸、料液比、超声时间不同。     

亲和超滤质谱技术筛选红车轴草中的生物活性配体

以红车轴草提取物为试材,乳酸脱氢酶、黄嘌呤氧化酶、α-葡萄糖苷酶作为生物靶分子,采用"受体-配体"亲和超滤法、超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)、半制备型液相色谱法,筛选、鉴定、分离红车轴草提取物中具有酶抑制作用的活性配体,以期治疗脑卒中病和糖尿病。结果表明:红车轴草提取物中有6种具有酶抑制作用的活性配体,即大豆苷、芒柄花苷、大豆黄素、染料木素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A,通过半制备型液相色谱分离的6种活性配体纯度均高于92%,具有治疗脑卒中病和糖尿病的潜在价值。     

HPLC荧光法测定苦瓜中的2，4-表芸苔素内酯残留

建立了测定苦瓜中的2,4-表芸苔素内酯残留的高效液相色谱方法。用乙腈提取苦瓜中的2,4-表芸苔素内酯,加入9-菲硼酸反应,用高效液相色谱荧光检测器检测。结果表明：     

花青苷成分对瓜叶菊花色的影响

 通过测定不同花色瓜叶菊舌状花花色表型和定性定量分析其花青苷成分组成, 探讨不同瓜叶 菊花色表型与其所含花青素类色素类型之间的关系。采用分光色差计(NF333) 测量了不同花色的色相值。用高效液相色谱-光电二极管阵列检测技术(HPLC - PAD) 和高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用技术(HPLC - ESI - MS) 分析花瓣中花青苷和黄酮醇的组成及含量。分析表明: 花色表型中亮度和花青苷总量之间存在线性负相关。蓝色和红色瓜叶菊花色分别由飞燕草素苷元(Dp) 和矢车菊素苷元(Cy) 为核心的花青苷决定。粉色瓜叶菊含有Cy和天竺葵素苷元( Pg) 为核心的花青苷。紫色瓜叶菊主要含有Dp和Cy为核心的花青苷。瓜叶菊花色亮度与花青苷含量负相关, 瓜叶菊花红色程度和Cy为核心的花青苷含量正相关。瓜叶菊主要由花青素决定其呈色。     

液相色谱——串联质谱法测定番茄10种农药残留

采用液相色谱——串联质谱联用(LC-MS-MS)技术,建立了番茄10种农药残留测定方法。样品通过乙腈提取,经QuEChERS方法净化后上机。在0.01～0.1mg/L范围内,10种目标物的回收率为79.3%～95.6%,方法精密度为2.4%～9.8%。该方法迅速、简单,灵敏,可满足农产品监测检测工作需要。     

高效液相色谱法

正高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)又称"高压液相色谱"、"高速液相色谱"、"高分离度液相色谱"、"近代柱色谱"等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。     

超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

以番茄、茄子、西葫芦、大白菜、甘蓝为试材,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中12种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法。结果表明:样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,以waters BEH T3色谱柱分离,采用多反应检测模式对试材进行检测,外标法定量;在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.99。在空白基质中添加3个水平加标试验,回收率为65.2%~119.2%,相对标准偏差均小于5%。该方法灵敏度高、准确可靠、精密度好、选择性强,可以满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。     

(U)HPLC及LC/MS技术在枣果功能性成分分离分析中的应用

枣的营养十分丰富,是一种药食同源的绝佳食品,人们对枣的功效也非常关注。枣的功效成分主要有环核苷酸、三萜酸、黄酮类等。本文介绍了近年来(超)高效液相色谱及液质联用技术在枣果中功效成分分离分析中的应用,并对其应用前景进行了展望,为更好地开发枣新资源及研究其新价值提供参考。     

氟啶胺在小白菜中的残留行为及膳食摄入风险评估

为了建立一种由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测小白菜中氟啶胺的分析方法,并对小白菜中的残留量进行膳食风险评估。样品经乙腈提取,NaCl盐析、无水MgSO₄、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,小白菜中氟啶胺的标准曲线为y=2 000 000 x+15 687,R²=0.992 8,平均回收率为105%～108%,相对标准偏差为1%～7%,在0.005～0.500 mg·kg^-1范围内具有良好的线性关系,方法正确度和精密度均符合农作物中农药残留试验准则要求。氟啶胺的普通人群每日摄入量国家估算值为0.12 mg,占允许摄入量的19.5%,不会对一般人群构成不可接受的风险。     

邻苯二甲酸酯检测方法的研究进展

邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)是一类重要的全球性有机污染物,具有环境雌激素效应、生物累积和放大效应,可通过食物链对人体健康造成损害。当前环境PAEs污染问题普遍存在,其在环境介质中的含量已经成为评估环境污染程度的一项重要指标。该文在国内外众多学者研究的基础上,综述了色谱法、色谱-质谱连用法、分光光度法、化学发光免疫分析法等各种方法在不同介质内PAEs检测过程中的优缺点,并对其发展趋势进行了展望,提出便捷、高通量的前处理技术、高分辨率的多级串联质谱以及色谱-质谱连用技术是未来PAEs检测方法的发展方向。     

3种高检出农药在柑桔检测样品中的稳定性研究

利用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)分析结合QuEChERS前处理技术,测定了多种条件下水胺硫磷、甲氰菊酯、克百威等3种高检出农药在椪柑果实基质中的稳定性。结果表明,农药种类对贮藏稳定性的影响较大,其次是贮藏温度,再次是农药初始浓度和基质种类。3种农药的降解速率由快到慢依次为克百威、甲氰菊酯和水胺硫磷。与室温贮藏相比,冷冻(-20℃)贮藏可以明显减小农药降解速率。水胺硫磷、甲氰菊酯在低浓度下的降解速率比高浓度大。甲氰菊酯和克百威在果肉基质中降解速率比全果和果皮中大。室温下水胺硫磷的稳定期为7d,甲氰菊酯为1d,克百威小于1d。为了防止农药降解,样品采集后应尽快处理和分析。