高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺

本文对饲料中莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了研究,采用酸性甲醇-水提取饲料中的莱克多巴胺,用二氯甲烷和正己烷萃取净化,乙腈-水-冰乙酸-戊烷磺酸钠为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长226nm,发射波长305nm。方法的检测限为0.48μg/g,定量限为1.60μg/g,平均回收率为89.8%,变异系数为2.16%。     

超高效液相色谱法同时测定饲料中盐酸多巴胺等五种β-兴奋剂

本文建立了固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)法同时测定饲料中盐酸多巴胺、西马特罗、沙丁胺醇、特布他林和莱克多巴胺等五种β-兴奋剂的方法。饲料样品用甲醇提取,提取分别采用Alumina A柱和MCX柱净化,外标法定量。五种β-兴奋剂的检测低限为6.0～8.5μg/kg,回收率为72.8%～97.0%,RSD为:1.8%～4.1%。方法有效、简便、准确,并能同时测定饲料中五种β-兴奋剂。     

反相高效液相色谱法测定猪尿中的莱克多巴胺

本文对猪尿中莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了优化,猪尿碱化后用叔丁基甲基醚提取莱克多巴胺,用硅胶柱净化;以乙腈-水-冰乙酸-辛烷磺酸钠为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长226nm,发射波长305nm,方法的检测限为10μg/L,定量限为50μg/L,回收率大于70%,变异系数小于10%。     

高效液相色谱法测定饲料中七种水溶性色素

应用高效液相色谱法建立了饲料中柠檬黄、桔黄、胭脂红、食品红、苋菜红、亮蓝、靛蓝7种水溶性色素测定的新方法。样品经40 mL乙腈-丙二醇-水-氨水(25:5:19:1)分两次提取,PWAX柱净化处理后,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH=5.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,7种水溶性色素经C18柱得到良好分离。7种水溶性色素在0.5(1.0) ~ 50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999。亮蓝的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;柠檬黄、苋菜红、胭脂红、桔黄、食品红的检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;靛蓝的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。饲料样品在定量限、低、中、高4个加标浓度下,7种水溶性色素的回收率为60.6% ～ 116.1%,相对标准偏差为0.9% ~ 7.3%,结果表明方法适用于饲料中7种水溶性色素的检测要求。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。     

高效液相色谱法同时测定饲料中9种磺胺药物

建立了同时测定饲料中磺胺醋酰及磺胺对甲氧哒嗪等9种磺胺类药物的高效液相色谱检测方法,比较和优化了提取、净化及色谱条件.样品经乙酸乙酯提取,氨基小柱(500 mg/3 mL)净化后,洗脱液过0.45μm有机微孔滤膜,用高效液相色谱仪直接测量,外标法定量.采用ZORBAX SBC18柱进行分离,以0.1%乙酸溶液和甲醇乙腈等体积混合液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长270 nm.9种磺胺类药物标准曲线的线性相关系数大于0.998,线性范围0.05～2 000 μg/mL.该方法的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,平均回收率为71.1%～95.5%,相对标准偏差小于13.5%.该方法适合于预混合饲料、浓缩饲料及配合饲料中上述9种磺胺类药物的检测,结果准确可靠.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素

本研究旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素的分析方法。样品用0.1 mol/L盐酸水溶液/乙腈（3：7，V/V）作为提取液提取，经PRiME HLB固相萃取柱净化，在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定，外标法定量。结果表明：恩拉霉素A和B、杆菌肽A和B在质量浓度为5 ~ 200 μg/L内，维吉尼亚霉素M1和S1在质量浓度为2.5 ~ 100 μg/L内线性关系良好，相关系数（r2）为0.9985 ~ 0.9991。6种多肽类抗生素在添加浓度0.025 ~ 1.0 mg/kg内，平均回收率为83.2% ~ 112.1%，相对标准偏差（RSDs）小于7.8%，方法的定量限为0.025 ~ 0.05 mg/kg。该方法快速简便、准确可信、灵敏度高，适合饲料中多肽类抗生素的检测。 [关键词] 超高效液相色谱-串联质谱法|PRiME HLB固相萃取柱|饲料|多肽类抗生素     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂类药物残留

试验建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测猪肉中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺残留的方法,并对方法进行了优化。样品经0.2 mol/L的乙酸铵缓冲液提取,加入β-葡萄糖醛苷酶进行酶解,提取液经PCX柱进行净化,液相色谱-串联质谱进行测定,内标法定量。结果显示,猪肉中3种β-受体激动剂残留浓度在0.2~10 μg/kg范围线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997、0.9999和0.9993,定量检出限均为0.5 μg/kg,回收率分别为93.57%~96.63%、92.35%~96.01%和91.66%~96.54%,该方法灵敏度高、重现性强,适用于猪肉组织样品中克仑特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺的确证检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中的噻虫啉

建立了固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中噻虫啉。样品经甲醇∶0.1 mol/L盐酸(9∶1)超声提取后,用高速离心机离心5min,取上清液定容至25 mL,再经二氯甲烷反萃取,正己烷萃取除油脂,最后经SCX固相萃取小柱除去样品中的蛋白质类大分子物质,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析。噻虫啉在0.02～0.8 mg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.999),不同加标水平的噻虫啉的萃取回收率为97%～99%,其相对标准偏差小于2%;方法回收率为99.5%～99.9%,其相对标准偏差小于2%。该方法简单高效,灵敏度高,线性范围宽,易于掌握,便于推广。     

液相色谱法测定饲料添加剂L-肉碱盐酸盐

本实验建立了反相高效液相色谱测定L-肉碱盐酸盐的方法。采用C8色谱柱,流动相为甲醇和磷酸盐缓冲液,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm,进样量为10μL,并与传统的非水滴定法进行对比。结果表明:L-肉碱盐酸盐的线性范围为25～4000μg/mL,加标回收率为98.6%～99.4%。该方法检测限更低,准确度高。     

高效液相色谱法测定饲料中的氯苄青霉素

本实验对饲料中氨苄青霉素的高效液相色谱(HPLC)检测方法进行了研究.采用磷酸盐缓冲液提取,高效液相色谱-二极管矩阵检测器(HPLC-DAD)检测,在检洲波长为220 nm的条件下,对饲料进行添加5.0～500mg/kg氨苄青霉素的回收实验.结果表明:氨苄青霉素的平均回收率为76.1%～94.8%(n=6),变异系数为1.7%～7.4%(n=6),检出限为1.0 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg.     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

本实验建立了测定饲料中替米考星含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。将2g饲料样品,经乙腈、乙腈-磷酸二氢钾缓冲液提取后过C18萃取柱净化、蒸干、流动相溶解后进行HPLC检测分析。流动相检测波长为290nm,流速1.0mL/min。结果表明:在1～500μg/mL的浓度范围内替米考星的峰面积(顺式和反式异构体的峰面积之和)与浓度呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为81.4%以上,RSD小于6.1%,检测限为1μg/g。     

反相高效液相色谱法测定饲料及饲料添加剂中阿朴酯的含量北大核心

研究旨在建立一种反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测饲料及饲料添加剂中阿朴酯含量的方法。饲料或饲料添加剂样品经水、甲基叔丁基醚-甲醇溶液提取,样液在50℃水浴中经氮气吹干(添加剂样品直接稀释),使用流动相稀释,定容,上机检测。结果显示,采用C30色谱柱、流动相甲基叔丁基醚-甲醇比例为15∶85时,阿朴酯能够与其他类胡萝卜素很好地分离。试验所用方法在0.04~10.00 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 98。样品中添加阿朴酯的加标回收率为86.0%~99.8%,方法检出限为0.15 mg/kg,方法定量限为0.40 mg/kg。研究表明,试验所用方法操作简单、灵敏度高,能够检测饲料及饲料添加剂中的阿朴酯。     

高效液相色谱法测定饲料中的唑吡旦

建立一种高效液相色谱法测定饲料中唑吡旦的方法。饲料中的唑吡旦经1%三氯乙酸提取,离心后经混合型阳离子交换MCX柱净化,氮气吹干,流动相溶解,高效液相色谱法进行测定,保留时间定性,外标法定量。结果表明:该方法在0.1~10.0g/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为1.0000;在1.0~100mg/kg添加浓度范围内,方法平均回收率为78.5%~87.4%,相对标准偏差为3.0%~6.5%,定量限为1.0mg/kg。方法稳定可靠,适用于饲料中唑吡旦的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定饲料中的10种性激素

本文建立了饲料中10种性激素(己烯雌酚、雌二醇、戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、炔雌醇、醋酸氯地孕酮、左炔诺孕酮、炔诺酮、氯烯雌醚、炔雌醚等)的反相高效液相色谱检测方法。饲料样品经乙腈提取后,用固相萃取法进行净化。液相色谱采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,230nm和280nm双波长检测,柱温30℃。10种性激素线性关系良好,相关系数均大于0.9998,添加回收率为95.32%～102.5%,RSD1.8%。该方法简便、准确、专属性好,可作为饲料中违禁性激素的检测方法。     

超高效液相色谱法测定饲料中地昔尼尔

本研究建立了超高效液相色谱测定饲料中地昔尼尔的方法。饲料样品经过乙腈提取,取5mL上清液氮气吹干,用20%甲醇溶液(含0.2%甲酸)溶解,经过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100mmi.d.,1.8μm)分离,以甲醇和水为流动相进行洗脱,外标法定量。结果表明,地昔尼尔质量浓度在0.05～100μg/mL内线性良好,相关系数大于0.9999;在10～200mg/kg的添加水平,平均加标回收率为78.0%～86.3%;相对标准偏差为4.2%～6.1%;方法的检出限低至0.05mg/kg,定量下限低至0.1mg/kg。该方法简单、快速、灵敏,可满足饲料中地昔尼尔的快速筛选检测的要求。     

高效液相色谱法测定组织中9种喹诺酮类药物

喹诺酮类药物是人工合成的具有4-喹诺酮环基本结构的广谱杀菌性抗菌药物。由于其耐药性的出现,通过长期、低水平的接触方式产生各种慢性、蓄积毒性,摄入过多,具有“三致”作用,并对人们的健康造成重大危害。因此,建立一种组织中喹诺酮类多组分检测技术至关重要。本文通过摸索,确定和优化高效液相色谱法的检测条件及猪、禽组织试样的提取、净化,最终确定了以Atlantis dC18（150mm×4．6mm 5μm）为色谱柱（Waters公司）,0．05mol／L磷酸溶液（pH值2．40）和乙腈组成梯度作为流动相,流速1．2mL／min,柱温30％,以激发波长280nm、发射波长480nm为检测波长的色谱条件,建立了以高效液相色谱一荧光检测法同时测定组织中9种喹诺酮类药物的最佳方法。该法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好。该方法浓度在0．05～4μg／mL时9种物质的相关系数r均在0．9999以上,平均回收率均在80％以上,RSD均在7．5％以内。     

高效液相色谱法同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物

建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物(噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑)的固相萃取-高效液相色谱分析方法。饲料样品碱化后用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩后用MCX固相萃取小柱净化,5%氨化甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后用乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(3/7,v/v)溶解。采用Inertsil ODS-2色谱柱,以水-乙腈体系进行梯度洗脱,295 nm检测,外标法定量。苯并咪唑类药物在0.20～50 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,噻苯咪唑和其他苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限分别为0.10和0.05 mg/L。饲料中苯并咪唑类药物在0.50～200 mg/L范围内的回收率为78.0%～97.5%,相对标准偏差RSD均小于10%。     

高效液相色谱法检测饲料中6种游离氨基酸

本实验通过高效液相色谱法对饲料中6种游离氨基酸含量进行测定.采用0.1 mol/L盐酸溶液提取样品中的6种游离氨基酸,与1％2,4-二硝基氟苯(DNFB)溶液衍生后经高效液相色谱仪测定.结果 表明:饲料中6种游离氨基酸平均回收率为97.52％,检出限≥0.006％(信噪比S/N=3),定量限≥0.021％(信噪比S/N...     

高效液相色谱法测定饲料中甲砜霉素含量

建立了测定饲料中甲砜霉素的含量的高效液相色谱检测方法。2g饲料样品,乙酸乙酯提取后蒸干,加入4%氯化钠,正己烷脱脂后乙酸乙酯反提,蒸干,流动相溶解后上机。色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(25:75,V/V),检测波长225nm,流速1.2mL/min,柱温室温。在0.1～500μg/mL的质量浓度内甲砜霉素的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率超过76%,RSD小于12%。