固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉与牛奶中5种四环素类药物残留及其稳定性研究

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉与牛奶中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素的残留量。样品用乙腈和0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLIB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果表明:标准校准曲线在30~1 000 ng/mL的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.99。样品中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素的添加水平分别为0.05、0.1、和0.2 mg/L时,样品加标回收率为71.5%~88.3%,变异系数在2.6~8.3之间。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于畜禽肉中四环素族抗生素残留量的检测。同时稳定性试验表明,畜禽肉与牛奶中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素随着放置时间的延长,药物明显地消解。