超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳和奶粉中三聚氰胺的含量

该试验建立了使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定原料乳和奶粉中三聚氰胺含量的检测方法。用三氯乙酸溶液和乙酸铅提取．提取液经MCX固相萃取柱净化后用UPLC-MS-MS进行检测。色谱条件：CAPCELLPAKCRl：4柱（2．0mm×100mmi．d．，5μm），流动相：乙腈-0．01mol／L乙酸铵溶液，梯度洗脱流速0．3ml／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测．以一级质谱得到的准分子离子m／z 126．8作为母离子，进行碰撞诱导解离（CID）二级质谱（MS2）分析，选择母离子和MS2的碎片离子m／z84．9、67．8定性确证，提取m／z84．9离子质量色谱峰面积定量。基质标准线性范围为0．01～1．00μg/ml，检出限10μg／kg（S／N=10），原料乳回收率为82．4%～97．8％．奶粉回收率为80．7％～95．7％。