超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳、发酵乳和乳粉中四环素类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3种基质中4种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取,经HLB固相萃取柱净化,甲醇-乙酸乙酯(1∶9,V/V)洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明:乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10μg/kg;液态乳和发酵乳中4种药物的定量限均为2μg/kg;四环素类药物添加量为2～100μg/kg时,回收率为63.1%～100.6%,相对标准偏差为1.8%～10.7%,基质效应为100.5%～122.1%。该方法准确、快速、灵敏度高、重复性好、线性范围宽,适用于液态乳、发酵乳和乳粉中4种四环素类药物残留的测定。