固相萃取–高效液相色谱测定水稻中的洛克沙胂

通过对超声提取法中提取剂、固相萃取中淋洗液和洗脱剂、高效液相色谱中流动相的筛选，建立固相萃取–高效液相色谱定量检测水稻中洛克沙胂的方法。所建方法为：样品先经0.05 mol/L NaOH+20 g/L K2HPO4超声提取；再利用活化后的固相萃取小柱，依次采用1.5 mL 0.05 mol/L乙酸钠–甲醇溶液(pH=7)和1.5 mL甲醇淋洗及体积分数为13%的甲酸–甲醇溶液洗脱；最后利用以含0.3%甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和甲醇(体积比80∶20)为流动相的高效液相色谱进行定量分析；该方法在洛克沙胂质量浓度为0.01~10.00 mg/mL时线性关系良好，相关系数大于0.999，检测限和定量限分别为20、67 ng/kg；洛克沙胂在水稻根、茎、叶、壳、米中的加标回收率分别为80.0%~87.2%、74.0%~80.6%、80.0%~83.7%、81.0%~90.0%和83.2%~92.7%，相对标准偏差分别为2.2%~5.9%、2.4%~4.6%、2.0%~2.6%、3.6%~5.7%和3.2%~5.5%。