| 绞股蓝中毒死蜱残留量SFE-GC/MS检测方法研究 |
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| 引用本文： | 张 璟,唐光辉,冯俊涛.绞股蓝中毒死蜱残留量SFE-GC/MS检测方法研究[J].西北农林科技大学学报(社会科学版),2009,37(6):171-176. |
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| 作者姓名： | 张 璟 唐光辉 冯俊涛 |
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| 作者单位： | 张璟,冯俊涛,马志卿,张兴,ZHANG Jing,FENG Jun-tao,MA Zhi-qing,ZHANG Xing(西北农林科技大学,无公害农药研究服务中心/陕西省生物农药工程技术研究中心,陕西,杨凌,712100);唐光辉,TANG Guang-hui(西北农林科技大学,无公害农药研究服务中心/陕西省生物农药工程技术研究中心,陕西,杨凌,712100;西北农林科技大学,林学院,陕西,杨凌,712100);姚树萍,YAO Shu-ping(陕西省农药管理检定所,陕西,西安,710003);耿义良,GENG Yi-liang(陕西省山阳县林业局,陕西,山阳,726400)
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| 基金项目： | 国家科技攻关项目，西北农林科技大学人才基金 |
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| 摘 要： | 【目的】建立快速测定绞股蓝中毒死蜱残留量的超临界CO2萃取(SFE)和气相色谱-质谱结合的检测方法(SFE-GC/MS)。【方法】选择萃取压力、萃取温度、动态萃取CO2体积为影响萃取效果的主要因素,设计L16(43)正交试验,确定超临界CO2萃取绞股蓝中毒死蜱的最佳萃取条件,采用气相色谱-质谱选择离子检测模式对绞股蓝中残留的毒死蜱进行检测,并对毒死蜱在绞股蓝中的残留降解动态进行研究。【结果】超临界CO2萃取绞股蓝中毒死蜱的适宜条件为:采用先静态后动态的萃取方式,静态萃取时间为20 min,动态萃取条件为:压力41.370 MPa、温度50℃、CO2体积30 mL。毒死蜱超临界CO2萃取方法的添加回收率为88.87%~112.32%,相对标准偏差(RSD)为6.58%~13.78%,符合农药残留分析要求。在推荐用量(75 mL/hm2)和加倍用量(150 mL/hm2)条件下,毒死蜱在绞股蓝上的动态残留半衰期分别为2.36和2.21 d,喷药30 d后,已检测不到其在绞股蓝上的残留量。【结论】建立的毒死蜱SFE-GC/MS检测方法具有萃取效率高、无污染、经济等优点,适合于绞股蓝中毒死蜱残留量的检测。
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| 关 键 词： | 超临界CO2萃取 残留动态 毒死蜱 绞股蓝 |
| 收稿时间： | 2008/9/12 0:00:00 |
Determination of chlorpyrifos in Gynostemmna pentaphullum by supercritical fluid extraction and gas chromatography/ mass spectrometry |
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| ZHANG Jing,TANG Guang-hui,FENG Jun-tao,MA Zhi-qing,YAO Shu-ping,GENG Yi-liang,ZHANG Xing.Determination of chlorpyrifos in Gynostemmna pentaphullum by supercritical fluid extraction and gas chromatography/ mass spectrometry[J].Journal of Northwest Sci-Tech Univ of Agr and,2009,37(6):171-176. |
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| Authors: | ZHANG Jing TANG Guang-hui FENG Jun-tao MA Zhi-qing YAO Shu-ping GENG Yi-liang ZHANG Xing |
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| Institution: | 1a(1 a.Shaanxi Research Center of Biopesticide Technology and Engineering or Biorational Pesticide R&D Center,b.College of Forestry,Northwest A&F University,Yangling,Shaanxi 712100,China;2 Institute for the Control of Agrochemical Department of Shaanxi Province,Xi′an,Shaanxi 710003,China;3 Forestry administration of Shanyang County,Shanyang,Shaanxi 726400,China) |
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