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土壤磺胺类抗生素固相萃取-高效液相色 谱法的构建与优化
引用本文:刘潇雅,徐源洲,贺南南,李辉信,胡 锋,徐 莉.土壤磺胺类抗生素固相萃取-高效液相色 谱法的构建与优化[J].土壤,2019,51(6):1129-1136.
作者姓名:刘潇雅  徐源洲  贺南南  李辉信  胡 锋  徐 莉
作者单位:南京农业大学资源与环境科学学院,南京农业大学资源与环境科学学院,南京农业大学资源与环境科学学院,南京农业大学资源与环境科学学院,南京农业大学资源与环境科学学院,南京农业大学资源与环境科学学院
基金项目:中央高校基本科研业务费专项资金(KYZ201626),公益性行业(农业)科研专项经费项目(201503121)和中国博士后科学基金面上项目(2016M591856)资助。
摘    要:设计正交试验对红壤中磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)的萃取方法进行优化,并结合高效液相色谱,构建了固相萃取-高效液相色谱联合测定法(SPE-HPLC),并将该方法应用于不同抗生素以及不同类型土壤中SMZ的提取测定。结果表明,在以乙腈–磷酸盐缓冲液为提取液、提取液量为10 ml、超声时间为15 min、9 ml甲醇淋洗固相萃取柱(HLB)的条件下,红壤中SMZ的提取效果最优,0.25 mg/kg的SMZ回收率达到85.58%,能够满足环境样品的分析要求。利用该法提取测定红壤中不同抗生素包括3种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶)和2种四环素类抗生素(土霉素、盐酸四环素),结果表明,当抗生素浓度为0.25 mg/kg时,磺胺类抗生素(SAs)的回收率范围在67.31%~85.58%,四环素类抗生素(TCs)的回收率范围在20.81%~59.33%。利用该法分别提取测定不同类型土壤中的SMZ回收率,得到潮土中SMZ的回收率最大,达到92.92%,其次为荒漠土、红壤、紫色土,最低的回收率出现在黄棕壤,仅为53.62%。据相关性分析表明,回收率与土壤电导率(EC)、微生物碳氮比(C/N)呈极显著负相关(P0.01),与阳离子交换量(CEC)、有机质(SOM)呈显著负相关(P0.05)

关 键 词:土壤  固相萃取  高效液相色谱  正交试验  磺胺类  四环素类
收稿时间:2018/3/6 0:00:00
修稿时间:2018/9/2 0:00:00

Optimization and Detecting Sulfamethoxazole in Soils Using Solid Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography
LIU Xiaoy,XU Yuanzhou,HE Nannan,LI Huixin,HU Feng and XU Li.Optimization and Detecting Sulfamethoxazole in Soils Using Solid Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography[J].Soils,2019,51(6):1129-1136.
Authors:LIU Xiaoy  XU Yuanzhou  HE Nannan  LI Huixin  HU Feng and XU Li
Institution:College of Resources and Environmental Sciences, Nanjing Agricultural University,College of Resources and Environmental Sciences, Nanjing Agricultural University,College of Resources and Environmental Sciences, Nanjing Agricultural University,College of Resources and Environmental Sciences, Nanjing Agricultural University,College of Resources and Environmental Sciences, Nanjing Agricultural University and College of Resources and Environmental Sciences, Nanjing Agricultural University
Abstract:
Keywords:Soil  Solid-phase extraction  High performance liquid chromatograph  Orthogonal experiment  Sulfonamide  Tetracycline
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