超高效液相色谱-串联质谱法测定茶饮料中15种吡咯里西啶生物碱

利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立了茶饮料中15种吡咯里西啶生物碱(PAs/PANOs)的分析方法。茶饮料样品采用PCX SPE柱固相萃取净化,PCX SPE柱经5 m L甲醇与5 m L去离子水活化,分别采用5 m L去离子水(含1%甲酸)与5 m L甲醇淋洗,4 m L甲醇(含0.5%氨水)洗脱。UHPLC-MS/MS在电喷雾正离子模式(ESI+)下,采用可编程多反应监测(s MRM)模式监测。基质标准溶液外标法定量。15种PAs在0.1～200μg/L范围内线性关系良好(R20.99),方法的检出限为0.001～0.05μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.1～0.8μg/kg。在1、 5和10μg/kg 3种加标水平下,15种目标物回收率范围为68.7%～96.4%,相对标准偏差(RSD)11.5%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于茶饮料中15种PAs检测。采用该方法监测市售茶饮料中15种PAs污染水平,结果表明,茶饮料中PAs污染程度较低,不同茶饮料中PAs污染水平差异较大,推测原料及加工工艺与茶饮料中PAs污染水平密切相关。