超高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中井冈霉素的残留

研究建立以超高效液相色谱-串联质谱测定茭白中井冈霉素残留量的分析方法。比较了固相萃取、液液萃取、分散固相萃取3种前处理方式对回收率的影响,对比了BEH C18和BEH HILIC两种色谱柱及不同流动相对分析结果的影响。研究并确认了最佳分析方法:取茭白样品,经甲醇提取,固相萃取净化,净化液经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水流动相梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。结果显示,井冈霉素在0.5～50.0μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),在5、 10、 50μg/kg~3个浓度添加水平的回收率为98.5%～107.4%,相对标准偏差为2.2%～2.8%,方法定量限为5.0μg/kg。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于茭白样品中井冈霉素的检测。