柑橘中除虫脲的残留及膳食安全风险评估

2018年，在湖南的长沙和张家界、浙江兰溪等12个地点开展除虫脲的最终残留试验，并在湖南长沙、江西高安、广西南宁、福建漳州等4地进行除虫脲的残留消解动态试验，采用高效液相色谱–串联质谱法(HPLC–MS/MS)测定除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量，并进行除虫脲的膳食安全风险评估。柑橘样品先采用乙腈超声提取，再经PSA和无水硫酸镁净化，最后用HPLC–MS/MS分析测定，外标法定量，柑橘全果和果肉中除虫脲的添加水平为0.01、0.10、1.00、5.00 mg/kg时，平均回收率分别为89%~102%和76%~99%，相对标准偏差分别为7%~11%和8%~9%；除虫脲在柑橘全果和果肉中的定量限均为0.01 mg/kg；除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量随着时间的推移呈波动性缓慢下降，其消解半衰期分别为13.0~18.0 d和9.6~34.0 d；质量分数25%除虫脲可湿性粉剂在柑橘上以125 mg/kg(制剂用量为2000倍液)施药3次，施药间隔7 d，于末次施药后第35天采样测定，除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量分别为＜0.01~0.55 mg/kg和＜0.01~0.93 mg/kg，除虫脲在柑橘中的残留量均小于中国规定的最大残留限量值(1 mg/kg)；膳食安全风险评估结果显示，普通人群中除虫脲的国家估算每日摄入量为0.651 2 mg(柑橘全果)、0.644 4 mg(柑橘果肉)，风险商为51.7%(柑橘全果)、51.1%(柑橘果肉)，对一般人群健康产生的风险较低。