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| SPE-HPLC/FLD法同时测定水中4种雌激素 | |
| 引用本文： | 付银杰,高彦征,董长勋,刘娟,凌婉婷.SPE-HPLC/FLD法同时测定水中4种雌激素[J].农业环境科学学报,2012,31(11). |
| 作者姓名： | 付银杰 高彦征 董长勋 刘娟 凌婉婷 |
| 作者单位： | 1. 南京农业大学土壤有机污染控制与修复研究所,南京210095;南京农业大学理学院,南京210095 2. 南京农业大学土壤有机污染控制与修复研究所,南京,210095 3. 南京农业大学理学院,南京,210095 |
| 基金项目： | 江苏省科技支撑计划，国家自然科学基金，中央高校基本科研业务费 |
| 摘 要： | 研究建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱仪(HPLC)-荧光检测器(FLD)测定水体中4种雌激素(雌三醇、17β-雌二醇、炔雌醇和双酚A)的分析方法.水样过C18固相萃取柱净化浓缩,用5.00 mL超纯水淋洗,15.00 mL甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用50％甲醇溶解经HPLC-FLD测定;4种雌激素以甲醇/乙腈/水为流动相(体积比为25:30:45),经Inertsil ODS-SP-C18(150 mm ×4.6mm,5 μm)反相色谱柱分离,激发和发射波长分别为280 nm和310 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,进样量20 μL,以保留时间定性、外标法定量.该方法的线性范围为5.00～1000.00 μg·L-1,且相关性良好(R＞0.9999),4种雌激素的仪器检出限为0.107 ～0.271μg·L-1,方法检出限为0.214～0.540 ng· L-1.在自来水中添加不同浓度的雌激素混合标准溶液,测得溶液中4种物质的加标回收率除炔雌醇为55.71％～66.78％外,其余雌激素的加标回收率均大于85％,相对标准偏差RSD(n=5)均小于4％.该方法灵敏度高、检出限低、重复性和精密性良好,能有效去除基质干扰,可用于水体中痕量雌激素的分析测定. |
| 关 键 词： | 高效液相色谱仪 荧光检测器 固相萃取 雌激素 水 |
SPE-HPLC/FLD Method for the Determination of Four Estrogens in Water Samples |
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| Keywords: | |
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