气相色谱-质谱法分段测定土壤中的可提取总石油烃

本文建立了用气相色谱-质谱法分段分析土壤中可提取总石油烃的检测方法,并对该方法进行了质量控制研究。土壤中的总石油烃的检测范围是C8(C7.6)~C34(C34.01)。用索氏提取,柱层析分离方法进行前处理,用C8(C7.6),C10(C10.1),C12(C11.7),C16(C15.5),C21(C20.8),C34(C34.01)标准品分别作为C8~C10(C7.6~C10.1),C10~C12(C10.1~C11.7),C12~C16(C11.7~C15.5),C16~C21(C15.5~C20.8),C21~C34(C20.8~C34.01)每段馏分的"替代物"定量,将C8~C34之间所有波峰面积分段积分,以"替代物"的线性关系计算每段馏分的浓度。该方法的质控结果:脂肪烃:相关系数为0.990 3~0.999 8;最低检出限为0.011~0.373 ng/μl;回收率为50.3%~109.3%;相对标准偏差为1.5%~11.3%;芳香烃:相关系数为0.991 3~0.997 6;最低检出限为0.004~0.047 ng/μl;回收率为53.6%~107.7%;相对标准偏差为3.2%~12.2%。本方法检测结果能准确反映土壤的污染程度并有助于生物毒性计算。