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高效液相色谱-荧光检测法同时分析鸡粪中六种氟喹诺酮类抗生素
引用本文:刘 博,薛南冬,杨 兵,龚道新,李发生,张石磊,周玲莉,孟 磊,陈宣宇,燕云仲.高效液相色谱-荧光检测法同时分析鸡粪中六种氟喹诺酮类抗生素[J].农业环境科学学报,2014,33(5):1050-1056.
作者姓名:刘 博  薛南冬  杨 兵  龚道新  李发生  张石磊  周玲莉  孟 磊  陈宣宇  燕云仲
作者单位:湖南农业大学资源环境学院, 长沙 410128;中国环境科学研究院 环境基准与风险评估国家重点实验室, 北京 100012;中国环境科学研究院 环境基准与风险评估国家重点实验室, 北京 100012;中国环境科学研究院 环境基准与风险评估国家重点实验室, 北京 100012;湖南农业大学资源环境学院, 长沙 410128;中国环境科学研究院 环境基准与风险评估国家重点实验室, 北京 100012;中国环境科学研究院 环境基准与风险评估国家重点实验室, 北京 100012;中国环境科学研究院 环境基准与风险评估国家重点实验室, 北京 100012;中国环境科学研究院 环境基准与风险评估国家重点实验室, 北京 100012;湖南农业大学资源环境学院, 长沙 410128;中国环境科学研究院 环境基准与风险评估国家重点实验室, 北京 100012;中国环境科学研究院 环境基准与风险评估国家重点实验室, 北京 100012
基金项目:国家高技术研究发展计划(863)(2012AA06A304);国家公益性行业科研专项重大项目(2011467017)
摘    要:通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类(FQs)的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)(pH=2)作为提取剂,超声提取时间15 min,经HLB固相柱净化,选用甲醇为洗脱剂,浓缩后用HPLC/FLD检测,采用乙腈/0.7%磷酸作为流动相。FQs在0.01~1.0 mg·kg-1浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.996 9~0.999 9。加标(浓度水平0.01、0.5、1.0 mg·kg-1干重)回收率达76.7%~106.7%,相对标准偏差0.7%~14.4%(n=4)。方法检出限为0.002~0.022 mg·kg-1,方法定量限为0.006 8~0.074 mg·kg-1。应用该方法对北京地区5个养鸡场内鸡粪样品中6种FQs进行分析,检出浓度为ND~1.13 mg·kg-1。

关 键 词:氟喹诺酮类抗生素  固相萃取-高效液相色谱荧光检测法(SPE-HPLC/FLD)  禽畜粪便  分析方法

Simultaneous Determination of Six Fluoroquinolones in Chicken Manures by High Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detection
LIU Bo,XUE Nan-dong,YANG Bing,GONG Dao-xin,LI Fa-sheng,ZHANG Shi-lei,ZHOU Ling-li,MENG Lei,CHEN Xuan-yu and YAN Yun-zhong.Simultaneous Determination of Six Fluoroquinolones in Chicken Manures by High Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detection[J].Journal of Agro-Environment Science( J. Agro-Environ. Sci.),2014,33(5):1050-1056.
Authors:LIU Bo  XUE Nan-dong  YANG Bing  GONG Dao-xin  LI Fa-sheng  ZHANG Shi-lei  ZHOU Ling-li  MENG Lei  CHEN Xuan-yu and YAN Yun-zhong
Institution:College of Resources and Environment, Hunan Agricultural University, Changsha 410128, China;State Key Laboratory of Environmental Criteria and Risk Assessment, Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China;State Key Laboratory of Environmental Criteria and Risk Assessment, Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China;State Key Laboratory of Environmental Criteria and Risk Assessment, Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China;College of Resources and Environment, Hunan Agricultural University, Changsha 410128, China;State Key Laboratory of Environmental Criteria and Risk Assessment, Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China;State Key Laboratory of Environmental Criteria and Risk Assessment, Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China;State Key Laboratory of Environmental Criteria and Risk Assessment, Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China;State Key Laboratory of Environmental Criteria and Risk Assessment, Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China;College of Resources and Environment, Hunan Agricultural University, Changsha 410128, China;State Key Laboratory of Environmental Criteria and Risk Assessment, Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China;State Key Laboratory of Environmental Criteria and Risk Assessment, Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China
Abstract:
Keywords:
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