QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤甲素残留

雷公藤甲素是有毒蜜源植物雷公藤中所含毒性最强的化合物。本文建立了改进的Qu ECh ERS样品前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定蜂蜜中雷公藤甲素残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,优化后的混合吸附剂(400 mg PSA+300 mg C18+300 mg中性氧化铝)净化,UHPLC-MS/MS测定,采用Agilent Poroshell 120 SB-C18(100×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸+水和0.1%甲酸+乙腈为流动相进行梯度洗脱,含有喷射流离子聚焦技术的电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果表明,在5.0~500.0 ng/m L范围内相关系数大于0.999;方法定量限(S/N10)为5.0μg/kg;在5.0、10.0、50.0、100.0μg/kg 4个添加水平下,雷公藤甲素的平均回收率大于80%,相对标准偏差小于13%。本方法高效快捷,灵敏度、准确度和精密度均符合定量检测要求。