液相色谱-串联质谱法测定饲料中硫酸黏菌素

应用液质联用法检测饲料中硫酸黏菌素时,饲料中黏菌素经三氯乙酸溶液提取,同时用乙酸铅沉淀蛋白质,再用HLB固相萃取柱净化,浓缩后用超高效液相色谱-串联质谱联用仪检测,外标法定量。经试验:标准曲线浓度为10、30、100、300、1 000、3 000、10 000 ng/mL的系列黏菌素标准工作液时,线性方程为y=39.22x+119.86,相关系数为0.9945,在相应的浓度范围内,各药物定量离子峰面积与浓度呈线性相关;方法的检测限为0.01 mg/kg,定量限为:0.05mg/kg;饲料中黏菌素的平均回收率范围为70%~112%;日内变异系数范围为4%~14%,日间变异系数范围为6%~12%,方法回收率高,精密度好。