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梨中硫酰氟残留的顶空气相色谱法测定
引用本文:陈莉,董继盼,白雪,靖俊杰,贾春虹.梨中硫酰氟残留的顶空气相色谱法测定[J].江苏农业科学,2021,49(8):167-170.
作者姓名:陈莉  董继盼  白雪  靖俊杰  贾春虹
作者单位:北京市农林科学院植物保护环境保护研究所,北京100097;北京市农林科学院植物保护环境保护研究所,北京100097;中国农业大学理学院应用化学系,北京100193;北京市农林科学院植物保护环境保护研究所,北京100097;长沙环境保护职业技术学院,湖南长沙410004
基金项目:农业农村部国家标准制定和修订项目;国家重点研发计划
摘    要:建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,简称HS-GC)测定梨中硫酰氟残留量的分析方法.采用顶空毛细管气相色谱法测定,HP-PLOT-Q毛细管气相色谱柱(30 m×0.53 mm,40μm),进样口温度为200℃,分流比为20:1,柱温为70℃,检测器为ECD,温度为250℃,载气为N2,恒流为4.5 mL/min,进样量为1 mL,优化顶空平衡温度、时间等,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离检测,外标法定量分析.结果表明,硫酰氟在0.001~1.000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.99,方法检出限(limit of detection,简称LOD,S/N=3)为0.001 mg/kg,定量限(limit of quantitation,简称LOQ)为0.01 mg/kg.在0.01、0.50、1.00 mg/kg添加水平下,硫酰氟在梨中的回收率为85.5%~103.3%,相对标准偏差为2.17%~6.01%.说明该方法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于梨中硫酰氟残留的测定.

关 键 词:硫酰氟    顶空气相色谱法  残留  定量限  方法检出限  HP-PLOT-Q色谱柱
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