抗氧剂626的合成工艺研究

以三氯化磷、季戊四醇及2，4-二叔丁基苯酚为原料，采用二步法合成抗氧剂626。首先由三氯化磷与季戊四醇反应生成二氯代季戊四醇亚磷酸酯（Ⅰ），然后再与2，4-二叔丁基苯酚反应生成抗氧剂626（Ⅱ）。研究了原料配比、反应温度、反应时间、溶剂及催化剂等因素对原料转化率和产物收率的影响，利用正交设计对二步反应的工艺条件进行了优化，得到了合成抗氧剂626的优化工艺条件：原料物质的量之比为季戊四醇∶三氯化磷∶2，4-二叔丁基苯酚＝1.0∶2.25∶2.52；第1步反应温度为（60±3）℃，反应时间8 h；第2步反应温度（62±3）℃，反应时间10 h；催化剂用量为原料总投料质量的3％；溶剂为二甲苯，体系压力为0.08～0.09 MPa，结晶溶剂为异丙醇，洗涤溶剂为甲醇；以2，4-二叔丁基苯酚计目标产品，收率约为75％。

Synthesis Technology of Antioxidant 6 2 6