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甲基柏木酮O-取代肟类化合物的合成与表征
引用本文:张夏,罗一铭,黄静,刘辰婧,罗金岳.甲基柏木酮O-取代肟类化合物的合成与表征[J].林产化学与工业,2019,39(6).
作者姓名:张夏  罗一铭  黄静  刘辰婧  罗金岳
作者单位:南京林业大学 化学工程学院,江苏 南京,210037;浙江省镇海中学,浙江 宁波,315200
基金项目:国家重点研发计划;江苏高校品牌专业建设工程项目
摘    要:以16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮肟(甲基柏木酮肟)和卤代物为原料,通过烷基化反应合成了6个甲基柏木酮O-取代肟类化合物:16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-苄基肟(2a)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(4-氯苄基)肟(2b)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(4-氰基苄基)肟(2c)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(2,6-二氯苄基)肟(2d)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(4-叔丁基苄基)肟(2e)和16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(邻氟苄基)肟(2f)。采用FT-IR、GC-MS、~1H NMR以及~(13)C NMR等手段对产物进行结构表征,确认了产物结构。以苄基氯为例探讨了溶剂种类、催化剂四丁基溴化铵用量、苄基氯用量、反应温度以及反应时间对反应转化率和得率的影响,得到最佳的工艺条件为:以甲苯为溶剂,n(甲基柏木酮肟)∶n(四丁基溴化铵)∶n(苄基氯)=1.0∶0.12∶1.4,温度为70℃,反应时间24 h。在此条件下,产物2a的得率为78.10%,2b~2f的得率在58.91%~71.36%之间。

关 键 词:甲基柏木酮肟  烷基化反应  肟醚  结构表征
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