高效液相-串联质谱法测定蜂蜜中利巴韦林残留研究

本研究采用同位素内标法建立了蜂蜜中利巴韦林残留液相色谱-串联质谱方法。样品经提取后经混合型阳离子交换固相萃取净化后上机测定，色谱柱为Hypercarb多孔石墨碳色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm)，以0.1%(V/V)甲酸甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子(ESI⁺)和多反应监测(MRM)模式测定，同位素内标法定量。结果显示，利巴韦林进样浓度在2～100 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R²=0.9995)；方法检出限和定量限分别为1μg/kg和2μg/kg;2、4、20μg/kg三个添加水平下，回收率在67.6%～112.7%之间，批内、批间相对标准偏差均小于15%。本方法简便、准确、快速、灵敏，适用于蜂蜜中利巴韦林残留检测。