高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离，正离子扫描，选择反应监测，内标法定量；使用CAPCELLPAKMGIIC18（100mm×2．1mmid，3．5μm）色谱柱，以甲醇和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱：样品用含1％氨水的乙酸乙酯提取2次，浓缩，经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后，减压蒸干，用甲醇-水（5：5，V／V）定容。结果表明：地西泮及其代谢物在5-250ng／mL范围内呈现良好的线性关系，相关系数辩均大于0．9990，定量下限均为1μg，kg，以1、10、50μg／kg这3个水平进行加标回收试验，待测药物的平均回收率为82．1％～119．0％，相对标准偏差为2．2％～15．0％，可以认为该方法高效、灵敏，适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。