液相色谱-高分辨质谱测定贝类中软骨藻酸

软骨藻酸(DA)是一种由拟菱形藻属硅藻产生的神经毒素,可累积在贝类体内,食用受软骨藻酸污染的贝类产品可引起记忆丧失、眩晕、昏迷甚至死亡等症状。研究建立了贝类产品中软骨藻酸的液相色谱-高分辨质谱检测方法。以牡蛎和文蛤为研究对象,样品经甲醇提取、采用QuEChERS净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱分离,乙腈和2 mmol/L甲酸铵溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱,正离子全扫描+数据依赖二级扫描,提取一级谱图中准分子离子精确质量数定量,二级质谱图中特征离子精确质量数定性。结果表明,软骨藻酸在6 min内出峰,定量限0.01 mg/kg,在25～500μg/L线性良好,R2=0.999 8,回收率为90.5%～106.3%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%(n=6)。该方法简单、快速、灵敏度高,能满足贝类中软骨藻酸的测定。