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2-氯烟酸的合成方法
引用本文:吕培,姚强,张超.2-氯烟酸的合成方法[J].安徽农业大学学报,2018,45(5):955-957.
作者姓名:吕培  姚强  张超
作者单位:安徽农业大学资源与环境学院,安徽省农产品安全重点实验室,合肥230036;安徽农业大学资源与环境学院,安徽省农产品安全重点实验室,合肥230036;安徽农业大学资源与环境学院,安徽省农产品安全重点实验室,合肥230036
基金项目:安徽省自然科学基金项目(1808085QC71)和国家自然科学基金青年基金项目(31701817)共同资助。
摘    要:2-氯烟酸是一种重要的农药和医药中间体,从易得廉价原料在可控反应条件下高收率制备2-氯烟酸是市场迫切需要,报道了一条利用关环反应合成2-氯烟酸的新工艺。以固体光气与N,N-二甲基甲酰胺为起始原料,反应生成Vilsmeier盐与乙烯基正丁醚生成中间体2,中间体2与二甲胺反应生成铵基化合物3,进一步与氰基乙酸乙酯反应可得到2-氰基-5-二甲胺基-2,4-二烯-戊酸乙酯4,4在氯化氢乙醇溶液中关环得到2-氯烟酸乙酯,水解得到产物2-氯烟酸。对中间体3、4和5的反应条件进行了优化,合成总收率63.4%,产品纯度达99.6%。确定了该工艺反应的最佳反应条件,合成条件温和,适合工业化生产。

关 键 词:2-氟烟酸  关环反应  合成工艺
收稿时间:2018/4/29 0:00:00

Synthesis of 2-chloronicotinic acid
LYU Pei,YAO Qiang and ZHANG Chao.Synthesis of 2-chloronicotinic acid[J].Journal of Anhui Agricultural University,2018,45(5):955-957.
Authors:LYU Pei  YAO Qiang and ZHANG Chao
Institution:Key Laboratory of Agri-Food Safety of Anhui Province, School of Resources and Environment, Anhui Agricultural University, Hefei 230036,Key Laboratory of Agri-Food Safety of Anhui Province, School of Resources and Environment, Anhui Agricultural University, Hefei 230036 and Key Laboratory of Agri-Food Safety of Anhui Province, School of Resources and Environment, Anhui Agricultural University, Hefei 230036
Abstract:
Keywords:2-chloronicotinic acid  cyclization reaction  synthesis process
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