热分析法研究冬凌草甲素的热稳定性和分解动力学

研究加热条件下冬凌草甲素的热稳定性、分解动力学和贮存期。利用热重-微商热重(TG-DTG)和差热-微商差热(DTA-DDTA)分析技术,测得冬凌草甲素在氮气气氛中不同升温速率(β)下的热分解曲线,结合使用Kissinger法、Ozawa法、Coats-Redfern法和Achar法进行动力学分析,根据热分解的表观活化能(Ea)和指前因子(A)计算推断冬凌草甲素的贮存期。结果显示:随着升温速率的提高,冬凌草甲素的热分解温度逐渐升高,冬凌草甲素失重分两阶段:1)206.4~493.0℃,失重率为84.8%;2)493.0~669.6℃,失重率为15.2%。DTA和DDTA曲线249℃出现一个主要吸热峰,675℃出现一个主要放热峰。冬凌草甲素的第一阶段热分解机制是三维扩散控制,对应的函数名称是Zhuralev-Lesokin-Tempelman方程。测得平均Ea为145.95 kJ/mol,A为4.87×1010min-1;根据第一步热分解的Ea和A推断,在室温25℃下,冬凌草甲素的理论贮存期为4~5年。

Thermal Stability and Decomposition Kinetics of Oridonin by Thermal Analysis Method