气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定了鸡蛋中三聚氰胺残留。样品匀浆后,用三氯乙酸去蛋白提取,MCX柱净化,BSTFA和TMCS衍生化后,气相色谱-质谱检测。质谱定性离子为m/z342、327、171和99,定量离子为m/z327。方法定量限为0.5μg/g,添加浓度为0.5、2μg/g和10μg/g时的回收率在89.2%~96.2%之间,变异系数在2.9%~5.6%之间。  

三聚氰胺在动物体内的毒性研究进展

三聚氰胺是一种含氮杂环有机化合物，多用于化工建筑方面。其具有一定的毒性，动物长期饲喂含三聚氰胺的日粮后将会对动物产生危害。因此，三聚氰胺对动物机体的毒性作用目前已成为关注的焦点，作者对三聚氰胺在动物体内的毒性研究作一简要概述。  

鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）方法。液相色谱条件：色谱柱为Waters BEH HILIC柱（50mm×2．1mm，1．7μm）；流动相为乙腈-0．01mol／L乙酸铵溶液，梯度洗脱；柱温30℃；流速0．3mL／min；进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI^＋），多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：在2．5-100μg／L的基质匹配系列混合标准溶液内环丙氨嗪和三聚氰胺的相关系数R^2〉0．998；方法检测限为1μg/L，定量限为2．5μg／L；从10、50、100μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出，方法的平均回收率为74．6％～91．4％，批内批间RSD值均〈15％。  

三聚氰酸水平及与三聚氰胺合用对蛋鸡肝肾损伤的研究

研究旨在探讨三聚氰酸(CYA)水平及与三聚氰胺(MEL)合用对蛋鸡肝肾的损伤。采用2×4二因子随机试验设计,MEL设0或30 mg/kg 2个添加水平;CYA设0、10、20、30 mg/kg 4个添加水平。选用产蛋率相近的78周龄罗曼粉壳蛋鸡144只,随机分成8个处理,每个处理9个重复。试验期35 d。结果表明:添加10~30 mg/kgCYA对1~21 d饲料利用率(FCR)有降低趋势(P=0.070);添加MEL显著降低了1~21 d产蛋率(HDLR)(P<0.05)。10~30 mg/kg CYA显著提高了21 d血清尿酸(UA)含量和35 d血清谷丙转氨酶(ALT)活性(P<0.05);添加MEL显著提高了35 d血清UA含量和降低了21 d血清肌酐(CRE)含量(P<0.05)。10~30 mg/kg CYA显著提高了35 d肾脏组织丙二醛(MDA)含量(P<0.05);添加MEL显著提高了肾脏组织21 d MDA,降低了35 d超氧化物歧化酶(SOD)活性(P<0.05)。单独添加10~30 mg/kg CYA蛋鸡肝细胞肿大、出现空泡变性,肾小管上皮细胞肿胀、肾小球及毛细血管充血;10~30 mg/kg CYA与30 mg/kg MEL合用肝肾的损伤加剧。结果表明,30 mg/kg CYA与30 mg/kg MEL合用对蛋鸡肝肾损伤最严重。  

日粮三聚氰胺对产蛋鸭组织氧化损伤的影响

采用单因子试验设计,研究了日粮三聚氰胺(MEL)对产蛋鸭组织氧化损伤的影响。选用体重和产蛋率相近的19周龄金定鸭648只,随机分成6个处理,每个处理6个重复,每重复18只。6种日粮的MEL添加水平分别为0、1、5、25、50mg/kg和100mg/kg。试验期21d。结果表明:与对照组相比,100mg/kg处理组血清中谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性显著降低(P<0.05),丙二醛(MDA)含量显著升高(P<0.05);50mg/kg和100mg/kg处理组肾脏中GSH-Px活性显著降低(P<0.05);100mg/kg处理组肝脏中过氧化氢酶(CAT)和超氧化物歧化酶(SOD)活性显著降低(P<0.05),MDA含量显著升高(P<0.05);50mg/kg处理组肝脏中SOD活性显著降低(P<0.05);胸肌中各抗氧化指标均未见显著差异(P>0.05),表明MEL可引起产蛋鸭血清、肾脏和肝脏组织的氧化损伤。  

分子印迹固相萃取气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

以环丙氨嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法合成了对三聚氰胺具有良好交叉识别能力的分子印迹聚合物（MIP）。将其制备成固相萃取小柱,可有效分离、净化和富集鸡蛋中的三聚氰胺。提取的三聚氰胺进一步经SylonBFTTM衍生后,采用气相色谱-质谱选择离子监测模式（SIM）测定。建立了基于分子印迹固相萃取气相色谱-质谱测定鸡蛋中三聚氰胺的确证方法,在25.0~500 ng/mL浓度范围内,线性良好（r〉0.99）;在50、500和1 000μg/kg添加水平,鸡蛋中三聚氰胺的平均回收率分别为82.5%、84.5%及81.4%,相对标准偏差小于10%;以3倍信噪（S/N）比计算,方法检出限（LOD）达10μg/kg。  

检测牛乳中三聚氰胺的间接竞争ELISA方法的建立

利用戊二醛法合成的三聚氰胺—钥孔匙锥蓝蛋白(KLH)为免疫原制得三聚氰胺的多克隆抗体,并在此基础上以重氮法制备的三聚氰胺—牛血清白蛋白为包被抗原建立了检测三聚氰胺的间接竞争ELISA(ciELISA)检测方法。结果表明,理想的包被抗原质量浓度为0.8mg/L,抗三聚氰胺抗血清的稀释倍数为1:400,最适检测范围为0.03-10mg/L,最小检测量为0.01mg/L,批内与批间变异系数分别为1.952%和6.673%,回归方程为y=-0.4239-0.0933。本实验建立的三聚氰胺含量的间接竞争酶联免疫吸附试验(ci-ELISA)方法可用于牛乳样品中三聚氰胺残留的检测。  

高效液相色谱法检测渔用饲料及原料中的三聚氰胺

试验建立了应用高效液相色谱法检测渔用配合饲料及原料中三聚氰胺含量的方法。样品经三氯乙酸-乙酸铅-盐酸提取,MCX固相萃取净化后,应用MGC18色谱柱进行分离,柱温为30℃,流动相为庚烷磺酸钠-柠檬酸-乙腈,流速1ml/min,紫外检测器240nm检测。外标法定量,方法线性范围为0.2～10μg/ml,线性方程为y=86621x+718.98,相关系数R=1,检测限为2mg/kg。不同样品的加标回收率为84.6%～99.2%,相对标准偏差为1.8%～5.2%。  

三聚氰胺毒理学及检测方法的研究

三聚氰胺是一种重要的有机化工原料,由于其含氮量高达60%以上,近年来不法商人将其加入饲料和食品中。为了提高人们对三聚氰胺危害的认识,本文综述了三聚氰胺的理化性质、代谢、毒性;同时对饲料中三聚氰胺含量的检测方法进行了综述。  

饲料中三聚氰胺测定方法的比较

对饲料中三聚氰胺的两种测定方法即高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱联用法(GC-MS)进行比较分析.采用HPLC法测定三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内呈良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD为0.4%.采用GC-MS法测定三聚氰胺在0.05～1.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r2-0.9965),回收率为91.0%,RSD 1.7%.结果表明,采用HPLC法测定操作简便,结果更精确,但易出现假阳性:采用GC-MS法测定操作复杂,但是确证法且定量限更低.