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1.
UPLC-MS/MS快速测定鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留   总被引:1,自引:1,他引:2  
建立了鸡肉中金刚烷胺和八种氟喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS测定方法.鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后进行测定,稳定同位素内标法定量.结果表明,金刚烷胺的测定线性范围为0.2~10.0 μg/kg.在0.2、1.0、10.0 μg/kg三个浓度的回收率为80%~120%;氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2~ 100 μg/kg,在2、10、100μg/kg三个浓度的回收率为80%~120%,批内、批间精密度小于20%.该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定.  相似文献
2.
建立了猪尿中赛庚啶的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。猪尿样品经酸化,混合型阳离子交换固相柱萃取后,以超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。本方法的测定线性范围为0.2~5.0μg/L,在0.2、0.4、2.0μg/L低、中、高三个浓度的回收率为80%~120%,批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,经实际样品分析,适用于猪尿中赛庚啶的定量测定和确证。  相似文献
3.
本实验利用定量触发相关MS/MS扫描(QED-MS/MS)功能,建立饲料中喹乙醇的同时定性确证和定量测定LC-MS/MS方法。饲料中喹乙醇经5%甲醇-水溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过LC-MS/MS分析。LC-MS/MS采用Zorbax SB C18柱(3.5μm,2.1×150 mm),0.2%乙酸-甲醇梯度洗脱,加热电喷雾离子化,选择性反应监测m/z 264>212作为定量测定,同时以数据依赖扫描模式对m/z 150~265扫描,作为定性确证结果。结果表明:本方法在0.2~10 mg/kg范围内线性关系良好,最低同时定性定量限为0.2 mg/kg。因此基于QED-MS/MS的LC-MS/MS方法可用于饲料中喹乙醇的检测。  相似文献
4.
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH=8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。泰妙菌素在0.5~50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r大于0.999。其检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。  相似文献
5.
动物毛发是兽药残留检测中的新型检材,本文对动物毛发中兽药残留的相关研究作一综述。毛发主要由α-角蛋白、黑色素等物质所组成,药物吸收和累积到毛发中的主要机制包括简单的"被动扩散"和复杂的"多池模型"。毛发的颜色和药物的服用方式也影响药物积聚在毛发中的速率和可能方式。常用的毛发样品处理方式包括清洗、水解、提取和净化等步骤。已被研究的药物包括克伦特罗、激素、磺胺、喹诺酮、四环素等,已用的检测手段包括酶联免疫分析法、气质联用法和液质联用法。目前对动物毛发分析存在机制不明确、质量控制存在争议等问题,动物毛发分析仍具有发展前景。  相似文献
6.
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。泰妙菌素在0.5~50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.999。其检测限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。  相似文献
7.
建立一种高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿乳粉中氯霉素残留的方法。样品以D5-氯霉素为内标,碱化后,经乙酸乙酯提取、低温离心、氮吹浓缩,流动相复溶,采用高效液相色谱-串联质谱法测定。结果表明:在0.1~5μg/L范围内氯霉素呈良好的线性关系,高、中、低浓度回收率为80%~110%,精密度小于15%,定量限为0.1μg/kg。本方法快速、简便,适于乳粉中氯霉素残留的快速测定。  相似文献
8.
为建立鸡肉中违禁药物利巴韦林残留的固相萃取-液相色谱串联质谱测定方法,将鸡肉样品经酶解和0.5%甲酸水溶液提取,乙腈沉淀蛋白组织,HLB柱串联PBA柱固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,稳定同位素内标法进行定量。结果显示,利巴韦林在5~100g/kg范围内呈良好的线性关系,不同浓度的精密度<20%,回收率在80%~120%之间。所建立的方法适合于鸡肉样品中利巴韦林残留的测定。  相似文献
9.
为建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中金刚烷胺残留,将2g鸡肉经液液萃取并浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用C18柱分离,通过电喷雾离子源三重四极杆串联质谱,以选择离子监测方式进行检测。结果显示:金刚烷胺测定的线性范围为1.0~20μg/kg,检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。表明该方法灵敏度高,操作简便,适用于鸡肉中金刚烷胺残留量的检测。  相似文献
10.
建立了生鲜牛乳中链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、妥布霉素、卡那霉素、阿米卡星和安普霉素共7种氨基糖苷类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经100 mL/L三氯乙酸-乙腈提取和WCX固相萃取柱净化后,采用亲水作用色谱分离,四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测.对样品前处理条件、液相色谱流动相及质谱条件进行了优化.结果表明,7种氨基糖苷类抗生素在20 μg/L~500 μg/L范围内线性关系良好,生鲜牛乳中的加标回收率为88.7%~111.2%,相对标准偏差为6.3%~13.1%,该方法灵敏、准确,可用于生鲜牛乳中多种氨基糖苷类抗生素残留的同时检测.  相似文献
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