同位素示踪法在磺酰脲类除草剂残留分析中的应用

除草剂的同位素残留分析技术日益受到人们的重视,并取得了长足的发展。本文综述了利用同位素示踪技术对4种磺酰脲类除草剂的残留分析进展。     

超高效液相色谱测定鸡饲料中的5种类胡萝卜素添加剂

研究并建立了鸡饲料中角黄素、虾青素等5种类胡萝卜素的超高效液相色谱分析法。采用乙腈提取饲料样品后,将提取液直接进行进样分析。色谱柱为Waters BEH C18(1.7 m,2.1 mm×100 mm);流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,采用梯度洗脱;检测波长450 nm;流速0.25 mL/min。结果表明,5种类胡萝卜素在50~500 ng/mL范围内呈良好的线性关系,检测限为0.01~0.10 mg/kg,定量限为0.03~0.40 mg/kg,回收率80%~105%,精密度小于15%,说明超高效液相色谱分析法操作简便,适宜用于测定鸡饲料中的类胡萝卜素。     

用UPLC—MS／MS结合QuEChERS前处理方法快速测定生鲜牛乳中的黄曲霉毒素M1

本文建立了一种以QuEChERS作为前处理方法的生鲜牛乳中黄曲霉毒素M,的快速测定方法。生鲜牛乳以QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化并浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱法测定。黄曲霉毒素M。在0．1～20．0ixg／kg范围内呈良好的线性关系,日内、日间精密度小于20％,回收率大于80％,检测限为0．05p,g／kg。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中的赛庚啶

建立了猪尿中赛庚啶的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。猪尿样品经酸化,混合型阳离子交换固相柱萃取后,以超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。本方法的测定线性范围为0.2～5.0μg/L,在0.2、0.4、2.0μg/L低、中、高三个浓度的回收率为80%～120%,批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,经实际样品分析,适用于猪尿中赛庚啶的定量测定和确证。     

液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱测定鸡蛋及鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留的研究

建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,由PRiME HLB净化柱快速净化,经液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量,平行反应监测模式检测。4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在 0.1-5.0 μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于20 %,方法回收率在75~115 %之间,方法的定量限为0.1 μg/kg。此方法快速、准确且灵敏度高,为目前国际上爆发的“毒鸡蛋”事件提供了准确有效的技术手段。     

UPLC-MS/MS快速测定鸡肉中的金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留

建立了鸡肉中金刚烷胺和8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对金刚烷胺的测定线性范围为0.2~10.0 ?g/kg。在0.2、1.0、10.0 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2~100 ?g/kg。在2、10、100 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。批内、批间精密度小于20 %。本方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

高效液相-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的研究

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。泰妙菌素在0.5~50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.999。其检测限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。     

食品安全的保障——"大连华奥食品机械"检测设备的应用

随着社会的发展和科学技术的进步，人们更加依赖企业化所生产的食品，同时也更加重视食品的安全性。但由于食品生产所用原辅材料比较复杂，工艺繁琐，其中中小企业居多，实施劳动密集型操作，所以不可避免地在食品中会存有各种杂质和异物，给食品安全带来隐患，给消费者的人身安全造成伤害。要想杜绝食品中的杂质，就需从食品生产的整个环节入手，把好原料、配料、设备、器具及包装材料的卫生安全关，同时厂区环境的控制也不可忽视。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定生鲜牛乳中的氟喹诺酮类药物残留

本试验建立了生鲜牛乳中8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2.0～100 μg/kg。在2.0、10、100 μg/kg低、中、高3个浓度的回收率为80%～120%。批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

LC-MS/MS结合定量触发相关MS/MS扫描功能同时定性确证和定量测定饲料中的违禁药物喹乙醇

本实验利用定量触发相关MS/MS扫描(QED-MS/MS)功能,建立饲料中喹乙醇的同时定性确证和定量测定LC-MS/MS方法。饲料中喹乙醇经5%甲醇-水溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过LC-MS/MS分析。LC-MS/MS采用Zorbax SB C18柱(3.5μm,2.1×150 mm),0.2%乙酸-甲醇梯度洗脱,加热电喷雾离子化,选择性反应监测m/z 264>212作为定量测定,同时以数据依赖扫描模式对m/z 150～265扫描,作为定性确证结果。结果表明:本方法在0.2～10 mg/kg范围内线性关系良好,最低同时定性定量限为0.2 mg/kg。因此基于QED-MS/MS的LC-MS/MS方法可用于饲料中喹乙醇的检测。