新型柱前衍生-高效液相荧光检测法检测水产品中河豚毒素

在稀碱条件下,河鲀毒素(TTX)与次溴酸钠和尿素于一定温度下反应生成具有荧光性能的物质,该反应与已报道的TTX在强碱下生成C-9碱的碱解不同。本研究拟对该衍生反应所需条件进行详细研究,并尝试依据该反应建立一种新型的河鲀毒素荧光检测方法。荧光扫描光谱显示,产物最大激发波长(EX)为233 nm,最大发射波长(EM)为370 nm。该反应对p H要求比较严格,反应最适p H在11.6~11.9之间。对样品进行衍生检测获得最强荧光信号的条件为:次溴酸钠0.036~0.09 mol/L、尿素10~50 g/L、碳酸钠0.2~0.3 mol/L,温度75℃。样品检测结果显示,此衍生反应具有高度专一性,信号强度与TTX含量成正比,在0.01~10μg/m L质量浓度范围内线性方程为y=109.17x+0.3965,线性相关系数为0.999。依据该衍生反应建立柱前衍生–高效液相色谱荧光检测法检测水产品中河鲀毒素含量,检测限达到20μg/kg,平行样品检测相对标准偏差为0.44%~7.25%,准确度高。对河鲀、虾虎鱼和织纹螺产品检测表明,该反应特异性强,不易出现假阳性,可用于河鲀毒素检测的确证。     

高压静电场结合冰温气调保鲜技术对罗非鱼鱼片品质的影响

文章研究了高压静电场结合冰温气调保鲜技术对罗非鱼鱼片的保鲜效果,通过罗非鱼片贮藏过程中肉汁渗出率、菌落总数、感官品质、色差值、总挥发性盐基氮(TVB-N)、脂质氧化(TBA)、p H等指标的变化情况,分析比较3.8 kV、1.8 kV、0 V高压静电下罗非鱼肉品质指标的变化。结果表明,高压静电场能够显著改善鱼肉的品质,贮藏至第30天,样品无异味,感官品质良好,可显著抑制肉汁渗出;可有效抑制微生物的生长和挥发性盐基氮的增加,在一定程度上抑制了鱼肉内脂肪氧化,具有较好的保鲜效果。总体上3.8 kV高压静电对鱼肉的保鲜效果优于1.8 kV高压静电,可延长肉片的保质期至30 d。     

高效液相色谱法测定池塘底泥中呋喃西林的研究

文章研究了池塘底泥中呋喃西林残留量的提取和检测方法,以上V（甲醇）：V（二氯甲烷）=3：7混合溶剂提取,提取效果较好;比较了振荡提取和超声波辅助加热提取法,后者提取能力较强;优化了高效液相色谱测定的色谱条件,在C18反相色谱柱上分离,梯度洗脱比等度洗脱能获得更好峰形,分离效果更好。以V（甲醇）：V（二氯甲烷）=3：7作为提取溶剂、超声波辅助加热法（35 kHz,强度100%,40 ℃）提取,回收率为80%~95%,相对标准偏差小于10%,检测限达到0.250 μg？kg-1。该方法回收率高、稳定性好、灵敏度高、操作简便。     

基于电子鼻与HS-SPME-GC-MS技术分析不同处理方式腌干带鱼挥发性风味成分

为探究不同生产工艺对腌干带鱼挥发性风味物质的影响,实验采用电子鼻和顶空固相微萃取—气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)对新鲜带鱼、传统和发酵腌干带鱼的风味物质进行定性定量分析。结果显示,电子鼻能对不同处理方式腌干带鱼的挥发性风味成分进行有效区分,第一主成分贡献率为96.44%,第二主成分贡献率为2.60%。采用HS-SPME-GC-MS法在新鲜带鱼、传统腌干带鱼和发酵腌干带鱼中分别检测出27、45和56种挥发性物质,醛类、醇类和酮类是构成腌干带鱼挥发性风味差异的主要化合物。研究表明,鱼肉的特征风味物质包括己醛、苯甲醛、辛醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、1-辛烯-3-醇、己醇、3-甲基丁醇、3-羟基-2-丁酮和三甲胺等。新鲜带鱼以鱼腥味和水果香味为主,传统腌干带鱼以脂肪味、蘑菇—泥土味和水果香味为主,而发酵腌干带鱼的奶油味、青草—脂肪味和水果香味更加浓郁,味觉分布更加均匀。     

水产品中河鲀毒素的高效液相紫外测定法

以鲀科鱼类为研究材料,采用超声波法提取,C18-WCX联用固相萃取纯化,使用高效液相色谱紫外检测方法测定水产品中河鲀毒素含量,通过探索提取方法和色谱条件对检测结果的影响,并确定和优化色谱分离和紫外检测条件,建立了一种高效液相紫外检测测定水产品中河鲀毒素的方法。该检测方法稳定性好,可操作性强,加标回收率在75%～82%之间,相对标准偏差小于15%,检出限达到0.02mg/kg。与现行河鲀毒素检测方法相比,该方法具有对仪器要求低、操作简便的特点,易于推广应用。