农产品质量安全快速检测产品管理评价研究

本文全面梳理了国内外农产品质量安全快速检测产品的管理和评价认定现状,从管理评价的部门、依据、范围和方式4个方面进行了比对分析,并针对我国农产品质量安全快速检测产品管理评价工作,提出了制定管理评价办法、建立产品质量评价标准和扩大管理评价范围等建议。     

底泥中除草剂灭草松残留量的测定

[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS),检测底泥中灭草松除草剂残留。[方法]底泥样品经索氏提取,C_(18)固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式下进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为BEH C_(18)反相柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为梯度变化的乙腈和2 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液。[结果]灭草松的检出限(S/N≥3)为0.3μg/kg,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.998);在1.0~20.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率在82%~116%之间,RSD为3.6%~9.7%。[结论]利用该方法可以实现底泥中灭草松除草剂残留量的高灵敏度检测。     

滤过型净化柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定草鱼中11种农药残留

采用推杆式滤过型净化柱净化,结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪(UPLC-QTRAP-MS/MS)建立了草鱼样品中11种农药残留的检测方法。以乙腈为提取剂,样品经超声、冷冻、离心后,上清液采用以50 mg PSA为净化填料的推杆式滤过型净化柱进行1次快速净化;超高效液相色谱快速分离,三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪进行测定。基质匹配法制作标准曲线,外标法定量。结果表明:11种农药在1.0~50.0 μg/kg内的线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量限为1.0~2.0 μg/kg。不同添加水平下的回收率为83%~119%,日内相对标准偏差为2.6%~20%,日间相对标准偏差为0.7%~15%。该方法经济、简便、高效,灵敏度高,重复性好,可作为草鱼中农药残留的日常检测方法。     

草鱼肌肉中呋喃唑酮代谢物AOZ检测能力验证样品的制备研究

为解决现行水产品药物残留检测能力验证样品制备方式单一,现用能力验证样品实际检测分析难度与真实样品之间存在差距的现实问题,实验采用药浴给药的方式,研究了水温、药浴时间等因素对草鱼肌肉中AOZ残留浓度的影响。结果显示:在水温25℃、鱼体规格900~1 100 g、药浴10 h的条件下,草鱼肌肉中AOZ含量变化相对平稳,确立的药浴初始浓度x(μg/L)与草鱼肌肉中残留的AOZ浓度y(μg/kg)之间简单关式为y=0.22x。在此条件下制备了AOZ残留浓度为10.0μg/kg的能力验证样品,采用液相色谱-串联质谱法对样品的均匀性和稳定性进行了评价。样品检测结果均匀性和稳定性良好,符合能力验证样品的要求。     

国内外水产品药物残留检测能力验证比对分析与发展建议

为进一步促进中国水产品药物残留检测能力验证的发展,提高中国水产品药物残留检测能力验证的水平、促进国际及国内各部委间组织的能力验证互认,笔者概述了国际著名权威机构FAPAS、APLAC及国内CNCA、中国合格评定委员会(CNAS)、中国检科院测试评价中心(ACAS)、农业部等对水产品药物残留检测能力的验证情况,比对分析了中国与国际权威机构在能力验证考核项目、样品制备方法、检测方法要求、结果反馈等方面的差异,并针对中国在水产品药物残留检测能力验证方面存在的问题提出了加强新参数项目研究、丰富样品制备考核手段、改进结果评定方法、加强技术交流等建议,以期为完善中国水产品药物残留检测能力验证活动提供参考。     

农产品质量安全快速检测产品管理评价研究

本文全面梳理了国内外农产品质量安全快速检测产品的管理和评价认定现状,从管理评价的部门、依据、范围和方式4个方面进行了比对分析,并针对我国农产品质量安全快速检测产品管理评价工作,提出了制定管理评价办法、建立产品质量评价标准和扩大管理评价范围等建议。     

中国贝类产品重金属污染现状分析与评价

为客观分析和评价中国贝类产品重金属污染状况,本研究通过整理分析中国贝类产品重金属含量调查结果,应用国内外重金属限量值标准对中国贝类产品中重金属污染现状进行分析,同时采用风险评估方法对贝类产品中的Cd、As 进行风险分析和评价。结果表明：2007—2009年采自大连近岸海域、山东沿岸、浙江沿海、东海沿岸、华南沿海及广东沿海等地区贝类产品存在重金属Cd、无机砷超标问题,但其膳食暴露量均低于JECFA推荐的PTWI(PTMI)值,处于安全范围内。     

水产品中镇静剂残留检测技术研究进展

中国鲜活水产品市场增长迅猛,但产销地域差别明显,长距离运输需求显著。镇静剂能够抑制机体的新陈代谢,降低鲜活水产品应激反应,其被应用于水产品运输、繁育和手术等环节,以提高水产品的成活率。但是镇静剂在水产品中广泛使用而可能导致的残留问题已经引起了国内外研究人员的关注。本文对水产品中镇静剂残留检测技术研究进展进行了概述,以期为后续研究提供参考。对水产品中镇静剂的类型及使用规定进行了介绍,分析并总结了近10年来水产品中镇静剂类药物的检测研究进展。论述了水产品中镇静剂残留检测样品前处理方法、高效液相色谱检测方法、高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱法进展,归纳了相关方法的优缺点,并对其发展做出展望。在目前研究的基础上,未来应在新型简单、高效样品前处理方法方面开展更深入的研究,为水产品质量安全监管提供技术支撑。