LC-MS/MS测定猪尿中的黄曲霉毒素M1

建立LC-MS/MS检测猪尿中黄曲霉毒素M1的含量。猪尿样用超纯水稀释定容,充分漩涡振荡后经免疫亲和层析柱净化,甲醇洗脱,微孔滤膜过滤,经液相色谱分离,电喷雾离子源离子化,多反应离子监测(MRM)方式检测。外标法定量。采用0.1%甲酸:乙腈+甲醇溶液(1+1)为流动相,梯度洗脱。0.3mL/min的流速。在0.01μg/kg～0.50μg/kg范围内具有良好的线性关系,最低检测限为0.01μg/kg,回收率在70%～95%之间。此法操作简便、快速、灵敏、准确、样品处理简便易行,适用于测定猪尿中的黄曲霉毒素M1。     

丁烯氟虫腈在土壤中的吸附—解吸行为研究

对丁烯氟虫腈在土壤中的吸附动力学和等温吸附—解吸特性进行了研究。采用平衡振荡法和气相色谱—质谱法测定了丁烯氟虫腈在5种土壤中的吸附—解吸行为,并运用数学模型对其在土壤中吸附—解吸特性及迁移性能进行分析。研究结果表明丁烯氟虫腈在5种土壤中的等温吸附—解吸曲线符合Freundli-ch模型,其吸附以物理作用为主,吸附常数1/nads在0.4539～0.4868,解吸常数1/ndes在0.4220～0.4623;其滞后系数(HI)在0.8958～0.9497,解吸行为不存在明显的滞后现象。此外,吸附常数1/nads与解吸常数1/ndes与土壤中有机质含量没有显著正相关,滞后系数HI与有机质含量略呈负相关。进一步研究表明,丁烯氟虫腈在供试的5种土壤中具有极低的移动性,在正常的使用过程中基本不会对地表水或地下水造成风险。     

环境内分泌干扰物辛基酚、壬基酚及短链壬基酚聚氧乙烯醚残留同步检测方法

建立了环境内分泌干扰物辛基酚、壬基酚及短链壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的高效液相色谱串联质谱分析方法。选择易受环境污染的玉米、白菜等农产品及目标物可能迁移到环境中的食品包装材料为研究对象,经过液液萃取、浓缩,乙腈甲苯（3：1）溶液溶解,经ENVITMCarblI／PSA氨基固相萃取柱净化,甲醇一二氯甲烷（4：3）溶液为洗脱液。采用Agilent ZORBAX RX-C18柱,以甲醇：10mmol·L^-1乙酸铵（9：1）为流动相,梯度洗脱分离后,在LC—MS／MS多反应监测模式下正负离子同时扫描进行定性与定量分析。结果表明,该方法对辛基酚、壬基酚、壬基酚一氧乙烯醚和壬基酚二氧乙烯醚的检出限分别为O．03、0.6、1．6、0．03μg·kg^-1,在不同基质中添加浓度为0．5-5μg·kg^-1的四种物质平均回收率在62％～113％之间。对实际样品进行检测时,在蔬菜和粮食作物及其包装材料中分别检测到不同含量的上述物质,表明该方法准确、快速、灵敏度高,可用于农产品和食品包装材料中该类物质的监控。     

鱼卵中脂肪酸的毛细管气相色谱法研究

本建立了一种鱼卵中脂肪酸测定的方法，该方法采用CM法提取脂肪，室温下以氢氧化钠—甲醇酯交换法进行酯化，以FFAP毛细管气相色谱法进行检测，并对鱼卵中的主要脂肪酸进行了鉴定，该方法各脂肪酸的平均回收率为90．78～102．45％，RSD为0．0439～0．0661，最小检出限为0．248～0．765μg／g，结果表明各项指标均满足分析要求，具有简单、快速、准确的特点。对色谱条件进行适当优化，可用来分析各种动物性脂肪酸。     

环境内分泌干扰物辛基酚、壬基酚及短链壬基酚聚氧乙烯醚残留同步检测方法

建立了环境内分泌干扰物辛基酚、壬基酚及短链壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的高效液相色谱串联质谱分析方法。选择易受环境污染的玉米、白菜等农产品及目标物可能迁移到环境中的食品包装材料为研究对象,经过液液萃取、浓缩,乙腈甲苯(3∶1)溶液溶解,经ENVITMCarbⅡ/PSA氨基固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷(4∶3)溶液为洗脱液。采用Agilent ZORBAX RX-C18柱,以甲醇∶10mmol·L-1乙酸铵(9∶1)为流动相,梯度洗脱分离后,在LC-MS/MS多反应监测模式下正负离子同时扫描进行定性与定量分析。结果表明,该方法对辛基酚、壬基酚、壬基酚一氧乙烯醚和壬基酚二氧乙烯醚的检出限分别为0.03、0.6、1.6、0.03μg·kg-1,在不同基质中添加浓度为0.5~5μg·kg-1的四种物质平均回收率在62%~113%之间。对实际样品进行检测时,在蔬菜和粮食作物及其包装材料中分别检测到不同含量的上述物质,表明该方法准确、快速、灵敏度高,可用于农产品和食品包装材料中该类物质的监控。