高效液相色谱串联质谱法测定渔业水体及渔业饲料中的五氯苯酚

本文建立了一种简单、快速测定渔业水体和渔业饲料中五氯苯酚的液相色谱串联质谱分析方法。渔业水体采取固相萃取进行富集净化,渔业饲料样品经氨化乙腈提取,MAX固相萃取小柱净化,质谱采用选择反应监测负离子模式测定进行分析。结果表明:方法线性为0.5～50 ng/mL,相关系数大于0.9999;渔业水体的检出限(LOD)和定量限(LOQ)为0.05μg/L和0.1μg/L,渔业饲料的LOD和LOQ为0.8μg/kg和1.6μg/kg,该方法在水样和渔业饲料样品中的平均加标回收率为78.6%～92.1%。采用该方法对长沙市周边的湖泊和池塘地表水和渔业饲料样品进行检测,在水样中测得五氯苯酚浓度为0.64～1.22μg/L。     

高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿

采用高效液相色谱法检测水产品中的农药残留孔雀石绿。样品中的孔雀石绿经乙腈与乙酸铵提取,浓缩后固相萃取柱净化、硼氢化钾还原、反向色谱柱分离,再使用荧光检测器检测。应用该方法孔雀石绿的加标回收率在75.1%～95.1%之间,相对标准偏差3.7%～7.1%,检出限均为0.5μg/kg。结果表明:该方法检测孔雀石绿处理简单快捷,灵敏度高,可用于大量样品的快速分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的12种喹诺酮和磺胺类药物

建立水产品中有12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC—MS／MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明,12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物的检出限（LOD）为1．0μg／kg,定量限（LOQ）为2．0μg／kg,检测结果的相对标准偏差为3．5％～14．6％（n=6）,加标回收率达到69．5％～121．9％。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中喹诺酮类和磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

固相萃取-高效液相色谱法测定渔业水体中16种多环芳烃

渔业水体样品经HLB小柱净化和富集,采用荧光-紫外检测器串联方法对多环芳烃进行检测,结果表明,高效液相色谱分析方法对16种多环芳烃分离效果好,检出限(LOD)为0.001~0.01μg/L,相对标准偏差为1.2%~9.5%(n=6),加标回收率为72.1%~98.3%。该方法重现性和选择性较高,对水体多环芳烃的残留测定具有很好的应用前景。     

水产品中土霉素、四环素、金霉素残留同步测定新方法的建立

建立了梯度洗脱-高效液相色谱法同时测定水产品中土霉素、四环素、金霉素残留的方法,结果表明:样品经乙腈/高氯酸溶液超声提取,Waters C18柱净化,浓缩后经乙腈/柠檬酸溶液梯度洗脱,用紫外检测器在355 nm波长处检测,3种物质的分离效果较好,土霉素、四环素的检测限均为0.02μg/mL,金霉素的检出限为0.04μg/mL,3种抗生素的回收率在67.8%～90.1%之间,变异系数在2.34~7.86之间,较适用于水产品中四环素类抗生素残留的同时检测。     

胶体金免疫层析法检测水产品中孔雀石绿前处理方法的优化

为了提高胶体金检测孔雀石绿方法的精密性、准确度、检测限等指标,并尽可能缩短样品处理时间,对样品用量、提取剂用量、离心时间、吹干温度、空气出量等检测条件进行优化,建立一种简便、快速检测水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的胶体金免疫层析方法。优化后,在满足检测限、假阳率和假阴率不变的条件下,样品处理过程更加简单,省去了传统方法需要过柱的步骤;单个样本处理,除去空气吹干的时间,只要最少7min即可完成样品的前处理,大大低于市场上样品前处理的时间;出带速度快,检测时间短,单个样本的检测时间在10~15min;对组织(鱼)中孔雀石绿的检出限可提高到2μg/kg;减少样品处理过程中耗材和试剂的用量,节约检测成本。该方法节省了大量的人力和物力,适用于日常的大批量样品检测,为胶体金免疫层析法检测孔雀石绿及其代谢物,提供了一种新的样品处理方法。     

浸浴条件下孔雀石绿对鳜鱼毒性效应的初步研究

以鳜鱼为试验对象,在水温10±0.5℃,不间断充氧条件下,以5 mg/L的孔雀石绿溶液浸泡鳜鱼120 min,再将其转入水泥池中微流水饲养,研究用药前后孔雀石绿对鳜鱼机体组织的毒性效应。结果表明,孔雀石绿药浴前后,鳜鱼的血液细胞、背肌及腹肌组织和肠道细胞在形态上均与对照组鳜鱼无明显差异,只是红细胞在细胞数量及密度水平上以及肠道杯状细胞数量与对照组有所不同;随着药浴时间的延长,鳜鱼体表粘液增加,上表皮层炎症细胞增多,鳃丝肿胀,充血加重,肾脏和脾脏充血,出现轻微水肿,但这些症状在停药微流水饲养1~2 d后逐步恢复正常;同时,鳜鱼肝脏的变化较显著,表现为充血,出现轻微肿胀,肝细胞间隙增大,排列紊乱,部分肝细胞空泡化、细胞质分布不均匀以及细胞核异位、固缩,微流水饲养4~8 d后症状才逐渐好转。这表明肝脏组织是孔雀石绿及其代谢物的主要靶器官。     

南美白对虾中铅、镉含量的测定与健康风险评价

重金属是一类典型的累积性污染物，广泛存在于生态环境中，不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体，并与人体内蛋白质、酶等发生强烈的相互作用，使其失去活性，从而造成慢性中毒。特别是对于毒性较大的铅、镉两种元素，已列为我国无公害水产品监测中的必测项目。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的甲苯咪唑及其代谢物残留量

建立了一种高效测定饲料中甲苯咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱法（HPLC）和高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MC/MS）分析方法。样品采用5%(V/V)甲酸化乙腈提取，提取液经EMR-Lipid?dSPE柱去脂、EMR?polish粉吸附净化，在40℃下用氮气吹至近干，采用乙腈-磷酸二氢铵（20:80,V/V）溶液复溶，过0.45?μm尼龙滤膜后用HPLC法测定，或采用20%乙腈水溶液复溶后，过0.22?μm尼龙滤膜后用HPLC-MS/MS法测定。甲苯咪唑及其代谢物的回收率为?77.8%～112.1%，相对标准偏差为3.09%～7.28%。该方法具有比较高的重现性和选择性，在饲料中甲苯咪唑及其代谢物的残留测定中具有很好的应用前景。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物的含量

建立了水产品中喹乙醇药物残留量测定的固相萃取-高效液相色谱法。样品匀浆后经盐酸水溶液超声提取，MAX柱净化和富集后，采用紫外检测器在320Bin处对喹乙醇代谢物进行检测。实验结果表明，喹乙醇代谢物分离效果好，检出限（LOD）为4.0μg／kg，定量限（LOQ）为12.0μg／kg，相对标准偏差为3.24％-8.03％（n=6），加标回收率达到71.5％-89.2％。该方法具有比较高的重现性和选择性，在水产品中喹乙醇代谢物的残留测定中具有很好的应用前景。