液相色谱串联质谱法测定海鲈鱼中土霉素 四环素 金霉素 强力霉素含量的分析

研究建立海鲈鱼中四环素族的液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)方法。海鲈鱼样品经制样,1%高氯酸溶液提取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素,固相萃取装置(SPE)净化,氮气吹干后用甲醇复溶。以Welch Materials Ultimate XD-C8色谱分离柱,乙腈-甲醇混合溶液、0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定,以校准曲线法进行定量。所建立的液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)对于分析海鲈鱼中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的批内、批间RSD分别为0.12%~0.86%,0.10%~0.37%,回收率为91.7%~95.3%。