非化学专业研究生仪器分析教学改革初探

针对非化学专业研究生仪器分析实验教学中存在的问题,从教学内容、教学方法、教学管理几个方面提出了解决方案和思考。通过对实验教学内容优化、教学方法改进和加强实验教学管理等具体方法和措施,提高了非化学专业研究生仪器分析教学的质量,取得了良好的效果。     

GC-MS分析重要非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化

[目的]研究烟叶中非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化。[方法]采用N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）衍生化-气相色谱-质谱联用的方法,通过标样和质谱相结合定性分析烟叶中11种重要的非挥发性有机酸。[结果]对有标样的6个非挥发性有机酸进行方法分析指标的测定,回收率为85.4%～102.1%,回收率良好,相对标准偏差（RSD）小于7.0%。[结论]该方法具有简便、快速、结果准确等特点,适于测定烟草样品的非挥发性有机酸含量。该方法用于测定生长发育过程中烟叶的非挥发性有机酸的变化,取得了11种烟叶中重要非挥发性有机酸随生长过程动态变化的曲线。     

GC-MS分析生长过程中不同品种烟叶弱极性物质的变化

建立了烟叶中弱极性物质的正己烷超声萃取-气相色谱-质谱分析法.该方法对样品进行超声萃取,一次可同条件处理很多样品,分离得到的化合物多是重要的致香物质前体,包括酮、酯、挥发性有机酸、高级烷烃、纤毛分泌物和萜类等.采用标样和质谱库结合对19个重要化合物进行了定性.该方法处理简单,重现性和可比性好,作为研究的快速比较方法简便实用.用该方法分析了同生态环境中3个特色烟草品种中重要弱极性物质在生长过程中的变化,不同品种的烟叶有很多趋势和含量上的差异.     

AccQ-Tag-HPLC法测定烟叶生长过程中游离氨基酸的变化

[目的]在AccQ-Tag分析包的基础上建立一种适合烟草中游离氨基酸测定的方法。[方法]采用WATERS公司的AccQ-Tag试剂包作为构建方法的基本条件,通过优化烟草中游离氨基酸的前处理和色谱条件,以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯（AQC）为衍生试剂与各氨基酸柱前定量衍生后,再用AccQ-TagTM柱梯度洗脱,建立了烟叶中游离氨基酸的AccQ-Tag-HPLC测试方法。[结果]用该方法测定烟叶杀青样品中的游离氨基酸,能够分离检测烟叶中的16种游离氨基酸,其回收率均在82.8%～105.3%,标准偏差均在2.5%以内,具有较好的重现性和回收率。烤烟杀青样中游离氨基酸以脯氨酸、天门冬氨酸、丝氨酸和丙氨酸含量较高。[结论]AccQ-Tag-HPLC法是一种实用的烟草中游离氨基酸的分析方法,适于烟叶中游离氨基酸从旺长期到成熟期的不同时段含量变化的测试。     

烟叶中敌草胺残留的分子印迹SPE-HPLC检测

为了对烟草中敌草胺残留进行高效的富集纯化和测定,建立了敌草胺分子印迹固相萃取-高效液相色谱法进行检测。首先,以敌草胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在液相色谱柱管中70℃聚合24 h,制备对敌草胺具有亲和识别功能的分子印迹原位整体柱,并对其亲和能力进行了表征。然后,用该整体柱萃取富集烟草样品的乙腈提取液,再用反相高效液相色谱测定,结果表明,敌草胺的回收率在(92.3±2.1)%,相对标准偏差在2.76%,检出限1.0 ng/g。可以看出,敌草胺分子印迹原位整体柱是一种有高专属亲和力的固相萃取材料,适合对复杂样品中微量敌草胺的富集纯化,所建立的敌草胺分子印迹SPE-HPLC方法适用于烟叶中敌草胺残留的分析。