油茶壳原料制备木糖和高品质活性炭的研究

油茶壳中半纤维素含量丰富,可作为制备木糖的潜在原料。笔者通过稀酸(H_2SO_4)水解方法处理油茶壳原料,采用正交实验法详细分析了稀硫酸浓度、反应温度、反应时间3个因素对木糖得率的影响。结果表明:在稀酸质量分数为1.0%、催化温度为80℃、反应时间为2.0 h的最佳反应条件下,可实现最高为98.2%的木糖得率。稀硫酸水解油茶壳的同时也通过酸洗的方式去除了油茶壳原料中的灰分。用磷酸法活化水解后的固体残渣制备活性炭,所得活性炭的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值分别为937.9和145.5 mg/g,其灰分仅为0.60%。在相同条件下,以油茶壳作为原料制备的活性炭的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值分别为881.5和121.5 mg/g,其灰分为2.40%。采用FT-IR和XRD对水解后的固体残渣进行分析,结果表明稀硫酸催化水解油茶壳主要水解其中的半纤维素,并未水解或破坏其中的纤维素和木质素。本研究中油茶壳的高值化综合利用方法制备出了高得率木糖及低灰分活性炭,实现了油茶壳的全值化利用。     

Pd/C催化剂的表面性质对1,8-二硝基萘加氢反应的影响

1,8-二氨基萘(1,8-DAN)是一种重要的精细化工中间体,其在染料、医药中间体和感光材料等行业有着广泛的应用。目前,主要采用化学还原剂还原的方法来合成,此工艺具有产生废渣、原子经济性低等缺点。因此,发展一种绿色环保的催化加氢方法具有重要意义。笔者以具有不同Pd纳米平均粒径的Pd/C为催化剂,通过1,8-二硝基萘催化加氢制备,考察了Pd纳米粒子尺寸对1,8-二硝基萘(1,8-DNN)加氢性能的影响,探索了催化剂表面结构与催化性能的关系。首先,以椰壳炭化料为原料,经水蒸气活化法制备出孔隙发达的载体活性炭,通过不同的还原方法制备出具有不同粒径的Pd/C催化剂,以1,8-DNN的加氢反应来评价其催化性能。应用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、N_2吸附等手段对催化剂表面性质进行表征。结果表明:在一定粒径范围内,钯纳米颗粒的尺寸越小,催化剂的活性越高,1,8-DAN的产率和选择性越高。氢气还原使得钯纳米颗粒严重团聚,而使用甲酸和NaBH_4还原的Pd/C催化剂,Pd纳米颗粒分散性较好,并且具有良好的均一性。使用NaBH_4还原的Pd/C催化剂催化1,8-DNN加氢制备1,8-DAN的转化率和产率可分别达到100%和99%,其催化性能高于商业化的Pd/C催化剂。循环回收实验结果表明,Pd/C催化剂在回收反应过程中十分稳定,连续循环5次,活性并没有明显降低。     

生物质热裂解反应器对镍/木炭催化剂重复使用过程中积炭的影响研究

为了研究生物质热解气化过程中,反应器类型对镍基催化剂的积炭和使用寿命的影响,以杉木屑为原料,研究了Ni/木炭催化剂分别在二段式和三段式热裂解反应器内重复使用次数对杉木屑热裂解产物及其催化剂质量的影响规律。结果表明:在杉木屑热裂解过程中,Ni/木炭催化剂上会同时发生炭的沉积和炭的氧化消耗2个过程,其质量的变化受这2个过程共同的影响,且镍基活性中心上的积炭比载体木炭更难以被氧化消耗。沉积在Ni/木炭催化剂上的炭主要是以纳米碳纤维的形式存在,且纳米碳纤维覆盖在金属镍上。在二段式反应器中,催化剂的质量是先减少,然后增加,再减少;而在三段式中,则是不断减少。采用三段式生物质热裂解反应器不仅可以显著延长Ni/木炭催化剂的使用寿命,而且可以充分利用热解气化过程所产生的副产物固体炭,从而降低生物质热解气化的催化剂使用成本。