超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中16种植物生长调节剂的残留量

建立了一种用高效液相色谱-串联质谱同时快速检测葡萄中16种植物生长调节剂残留的分析方法。样品采用含5%乙酸的乙腈溶液提取,用盐包脱水,分散固相萃取剂方法净化,采用电喷雾(ESI)正负离子切换模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线外标法定量。表明,16种农药在0. 01～0. 5mg/kg的浓度范围内线性良好(r≥0. 9932),在三档0. 05、0. 1、0. 5mg/kg添加浓度下,平均回收率为71%～114. 5%,相对标准偏差(RSD)在0. 9%～17. 8%之间,方法的定量限(LOQ)均为0. 05mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,满足目前国内外对植物生长调节剂残留限量的要求,可为葡萄中植物生长调节剂的监管提供技术支撑。     

腈吡螨酯对扁豆二斑叶螨的田间药效及安全性评价

二斑叶螨是扁豆主要害虫之一,发生较重时可降低扁豆产量和品质。本研究评价了30%腈吡螨酯悬浮剂对扁豆二斑叶螨的田间药效及其对扁豆的安全性。田间使用有效成分量67.5、90、112.5 g/hm²,药后1 d三地的田间防效66.5%～85.9%、药后3 d 82.1%～92.3%、药后7 d 86.9%～95.2%、药后14 d 80.9%～96.1%,能有效防控扁豆二斑叶螨,具有较好的速效性和良好的持效性。作物安全性试验表明30%腈吡螨酯悬浮剂对扁豆安全。建议登记30%腈吡螨酯悬浮剂防治扁豆二斑叶螨,推荐使用有效成分量67.5～112.5 g/hm²(制剂量15～25 mL/667m²),于二斑叶螨发生初期施药1次。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大米中15种常用农药的残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V (乙腈) : V (丙酮) : V (水) = 16 : 2 : 2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子 (ESI+) 模式电离,多反应监测 (MRM) 模式检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1 mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数 (r) ≥ 0.99;在0.01、0.1、1和4 mg/kg 4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间 (n = 5)。方法检出限为0.000 5~0.005 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。     

4种杀菌剂不同处理模式防治甘蓝根肿病田间药效评价

本文研究了30%氟啶胺·氰霜唑悬浮剂、500g/L氟啶胺悬浮剂、100g/L氰霜唑悬浮剂和100亿个/g枯草芽孢杆菌可湿性粉剂4种杀菌剂在3种处理模式下对甘蓝根肿病田间药效的差异。试验结果表明:3种化学杀菌剂不同处理模式下对甘蓝根肿病的防效在60%左右,高于生物制剂枯草芽孢杆菌的防效(40%左右)。不同的处理模式下防效有一定的差异,但未达统计学意义上的显著水平。根据试验结果,推荐将试验的3种化学杀菌剂作为甘蓝根肿病防治的首选药剂,建议移栽前土壤喷雾1次,移栽前对秧苗进行药剂蘸根,移栽后1周左右再灌根1次。     

柱前衍生—液质联用法快速测定葡萄中单氰胺残留

建立了丹磺酰氯(DNS)柱前衍生—超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定葡萄中单氰胺的方法。样品经破壁机打碎,采用丙酮超声提取,在碱性条件下下与丹磺酰氯进行衍生反应。采用电喷雾(ESI)模式电离源负离子,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。单氰胺在0.0001~0.1 mg/kg范围内,峰面积与质量浓度之间线性关系良好,相关系数为0.991。在0.001、0.01、0.05、0.1mg/kg 4档添加水平下,葡萄中单氰胺的平均回收率为79.7%~92.9%,精密度为3.6%~7.3%,定量限为0.001mg/kg。该方法简便、快速、准确,完全满足葡萄样品中单氰胺的残留检测要求。     

我国梨树农药登记现状及梨果农残限量标准分析

农药作为当今农业不可或缺的生产资料对我国梨产业的健康发展意义重大，农药不仅关系到梨产业的生产安全，更与梨果的质量安全密切相关。我国是世界梨生产与贸易大国，通过对我国农药信息网的检索统计，梳理了我国梨树农药登记现状，并基于我国现行《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB2763—2021）中梨果相关农药最大残留限量指标，分析了我国梨树病虫害化学防治中可能存在的农药相关安全风险，以期为我国梨高品质生产中农药的科学安全使用提供参考。     

氟啶虫酰胺对甜瓜蚜虫防治效果和膳食风险评估

蚜虫是甜瓜主要害虫之一，发生较重时可降低甜瓜产量和品质，威胁产业发展。本研究开展了氟啶虫酰胺对甜瓜蚜虫1年3地的田间药效试验和1年6地的残留试验，并进行了膳食风险评估。试验结果表明：10%氟啶虫酰胺水分散粒剂能有效防治甜瓜蚜虫，膳食风险可接受，推荐使用有效剂量45～75 g/hm²(制剂量30～50 g/667 m²),于甜瓜蚜虫低龄若虫发生高峰期施药1次，安全间隔期为3 d。     

25%吡唑醚菌酯悬浮剂在蓝莓中的残留行为及膳食风险评估

为评价25%吡唑醚菌酯悬浮剂在蓝莓上施用后可能产生的膳食暴露风险，通过规范的田间残留试验，检测蓝莓中吡唑醚菌酯的残留量，结合GEMS/FOOD中关于中国的各年龄段居民浆果类农产品膳食消费量及体重调查数据、每日允许摄入量(allowable daily intake, ADI),评估了吡唑醚菌酯对中国各消费人群的长期膳食摄入风险。结果表明：在0.01～1.0mg/kg添加水平范围内，吡唑醚菌酯的平均回收率在92%～100%之间，相对标准偏差(RSD)在2.9%～9.4%之间；吡唑醚菌酯在蓝莓中的检测方法定量限(LOQ)为0.01mg/kg。露地栽培模式下，吡唑醚菌酯在蓝莓上的消解速率符合一级动力学方程，消解半衰期为4.7d。吡唑醚菌酯按有效成分150mL/hm²施药2次，每次间隔7d,药后3、5、7、10d时蓝莓中吡唑醚菌酯的残留量为0.11～0.29mg/kg。长期膳食风险评估表明，蓝莓中吡唑醚菌酯残留对各消费人群的长期膳食摄入风险的贡献率<0.1%,说明通过蓝莓摄入吡唑醚菌酯残留对人体产生的长期膳食摄入风险较小。