气相色谱-串联质谱法测定柑橘中5种杀螨剂残留

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测柑橘中5种杀螨剂残留分析方法。样品经乙腈提取、氯化钠盐析后,取有机相用Qu EChERS方法净化,利用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。5种杀螨剂在0.005~0.5mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r^2均>0.996,方法定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.01和0.1mg/kg 3种添加水平下,加标回收率为70.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~14.64%。本方法简便、重现性良好,可用于柑橘类水果样品中杀螨剂的日常检测。     

超高效液相色谱-串联质谱方法测定桑葚中吡虫啉和啶虫脒残留量

建立了桑葚中吡虫啉和啶虫脒残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高,啶虫脒和吡虫啉在0.10~100μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R~20.99,方法检出限为0.02μg/kg,测定下限为0.10μg/kg。在1.00~100μg/kg添加浓度范围内,回收率、精密度均满足分析方法要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中唑螨酯残留

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测草莓中唑螨酯残留分析方法。样品采用乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱净化,超高效液相色谱分离,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,在0.1～100μg/L浓度范围内,线性关系良好,R~20.998 5,平均回收率在94.0%～98.0%之间,相对标准偏差5%(n=6),方法的检出限为0.02μg/kg。可用于草莓中唑螨酯残留检测。