HPLC-ICP-MS联用测定食用菌中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

采用磷酸缓冲溶液(0.5mol/L K_2HPO_4和0.5mol/L KH_2PO_4混合溶液)及碱性提取液(0.5mol/L NaOH和0.28mol/L Na_2CO_3混合溶液)提取食用菌中的三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)],用高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱仪测定,建立了食用菌中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)检测方法。方法学考察结果表明,该方法在0.4~20μg/L浓度范围内呈良好线性关系(R20.999);Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法检出限为0.03mg/kg,定量限为0.10mg/kg;精密度(RSD5%)、重复性(RSD10%)良好;回收率为81%~101%,该方法可满足多种食用菌鲜样和干样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定蔬菜中的37种元素

试验建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中Li、Be、B、Mg、Sc、V、Cr、Mn、Fe等37种元素含量的方法,通过使用不同的内标元素消除了复杂的基体干扰。试验结果表明,37种微量元素在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9994,各元素检出限在0.0 037～4.67ng/g之间;对标准物质圆白菜GBW10014、豆角GBW10021(GSB-12)进行分析,其测定结果与标准值吻合,RSD(n=6)依次为0.6%～17.6%、0.6%～13.6%。本方法前处理过程自动化,操作简单,结果重现性好,ICP-MS检测灵敏度高、线性范围宽,适合蔬菜中多元素的同时测定。     

饲料分析中盐酸标准溶液的测量不确定度评定

ISO等7个国际组织于1995年修订颁布的《测量不确定度表达导则》（GUM）中指出,检测结果的完整报告中应包含测量不确定度,以定量地说明检测结果的质量。对被测量真值所处区间作出判断,以便确定产品是否合格,国际间的量值比对和实验数据的比较,也要求提供包含因子或置信水平约定的测量不确定度。     

不同有机肥处理对铜元素在土壤-蔬菜系统的累积及土壤形态分配的影响

为探讨有机肥处理后,Cu在土壤、蔬菜中的累积及土壤Cu的形态转变规律,研究设置了不同有机肥用量处理(CK,0 t hm^-2;T1,20 t hm^-2;T2,40 t hm^-2;T3,60 t hm^-2;T4,80 t hm^-2),每次施用有机肥后分别种植青菜和空心菜各两茬,测定土壤、蔬菜体内Cu含量。结果表明:在不同量有机肥处理下,四茬叶菜类蔬菜收获后,土壤中Cu元素总体出现了明显累积;以每茬蔬菜种植前分别施加有机肥量20、40 t hm^-2为背景,根据非线性回归拟合模型,预计在第七茬和第六茬蔬菜连作后,土壤中Cu全量可能超过绿色食品环境质量标准限值;另外,Cu在叶菜类蔬菜中和土壤含量有同步累积趋势,但第四茬不同处理下蔬菜中Cu含量随着有机肥施用量的增加而明显减少,且差异显著(P <0.05)。第四茬(有机肥施用1年后)叶菜类土壤中Cu形态总体表现为残渣态>可还原态>可氧化态>醋酸提取态的规律,菜园土壤短期施用有机肥可降低土壤中的醋酸提取态占全量中的比例,减少土壤中重金属的生物有效性。在青菜和空心菜对Cu的富集系数的差异性分析中发现,空心菜对Cu的富集能力显著高于青菜(P <0.05)。四茬叶菜类蔬菜Cu总量分别与其土壤总Cu和醋酸提取态Cu含量之间存在极显著正相关关系。