猪肉及猪肝中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法

采用高效液相色谱法建立了猪肉及猪肝中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的检测方法。试样中的四环素类药物经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,硫酸和钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB及LCX固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为340 nm。结果显示：四种四环素类药物在0.05~5 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,决定系数大于0.999。本方法在猪肉中的检测限为20 μg/kg,定量限为50 μg/kg;在猪肝中的检测限为50 μg/kg,定量限为100 μg/kg。在空白猪肉组织中添加50~200 μg/kg浓度,平均回收率为62.8%~114.4%,日内相对标准偏差为0.5%~6.6%,日间相对标准偏差为21%~5.4%;在空白猪肝组织中添加100~600 μg/kg浓度,平均回收率为602%~111.9%,日内相对标准偏差为0.3%~3.1%,日间相对标准偏差为1.1%~3.5%。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且重现性良好,适用于猪肉及猪肝中四环素类药物残留量的测定。