四川红桔皮化学成分的研究——第一报 光谱、熔点和薄层分析的结果

经光谱、熔点和薄层分析等,自四川红桔皮(Citrus reticuiata Blano)中分离得到9种化学成分。其中5种为黄酮类化合物,分别鉴定为川陈皮素(nobiletin)、蜜桔素(tangeratin)、5—去甲川陈皮素(5—0—demethyl nobiletin)、4′,5,7,8—四甲氧基黄酮(4′,5,7,8—tetrahydroxylflavone)和异橙黄酮(isosinensetin);另两种为麝香草酚(thymol)和β—谷甾醇(β—sitosterol);还有两种化合物有待进一步鉴定。     

四川红桔皮化学成分的研究——第二报 气相色谱—质谱分析的结果

应用气相色谱—质谱联用分析四川红桔皮中非极性化成分,发现50多个组分。含量较多的组分有27个,其中21个的化学结构鉴定为麝香草酚(Thymol)、δ-榄香烯(δ-Elemene)、δ-榄香烯(β-Elemene)、δ-荜澄茄烯(δ-Cadinene)、反—2—癸烯醇(Trans—2—Decenol)、橙花醇(Nerol)、9—十八(碳)烯醇(9-Octadecenol)、香叶醇甲酸酯(Geraniol formate)、乙酸正辛酯(Octyl acetate)、十二(烷)酸乙酯(Ethyl laurate)、肉豆蔻酸乙酯(Ethyl myristate)、棕榈酸甲酯(Methylpalmitate)、棕榈酸乙酯(Ethyl palmitate)、十八碳-8-烯酸甲酯(8-Octadecenoic acid methyl ester)、亚油酸乙酯(Ethyl linoleate)、(牛龙)牛儿基丙酮-2-(2-Geranylacetine)、1,1—二乙氧基正癸烷(1,1-Diethyloxydecane)、正十八烷(n-Octadecane)、植烷(Phytane)、正二十碳烷(Eicosane)、6—甲基—3—异丙基—2—酮基—1—丁酮—(3)基环已甲醛(6-methyl-3(1-methylethyl)-2-oxo-1-(3-ozobutyl) cyclohexanecarboxaldehyde)。     

赤芝中灵芝酸类生物活性成分含量的测定方法

为了研究不同地区栽培赤芝及野生赤芝中灵芝酸类成分含量的差异，建立了赤芝中灵芝酸类活性成分含量的反相高效液相色谱（RP-HPLC）测定方法。该方法采用YWG-C18色谱柱（250mm×4.6mmID,10μm），甲醇-水-乙酸（49.5∶49.5∶1）为流动相，流速1.0mL/min，柱温为室温，检测波长250nm。结果，灵芝酸A（Ⅰ），灵芝酸C（Ⅱ），灵芝酸D（Ⅲ），灵芝酸E（Ⅳ）4种成分的线性范围分别为0.098～3.138、0.091～2.913、0.089～2.850、0.089～2.850μg，方法灵敏、准确，重复性好，回收率分别为93.93%、96.83%、93.01%、90.40%。栽培赤芝和野生赤芝子实体中4种灵芝酸成分的总含量分别为0.799～3.555、1.619～2.360mg/g。栽培赤芝中灵芝酸含量不低于野生赤芝中灵芝酸含量。     

赤芝子实体三萜酸化学成分研究

自赤芝〔Ｇａｎｏｄｅｒｍａｌｕｃｉｄｕｍ（ｌｅｙｓ．ｅｘＦｒ．）ｋａｒｓｔ〕子实体的二氯甲烷提取液中分离得到１种新的三萜酸化合物，命名为灵芝酸ＤＭ（ｇａｎｏｄｅｒｉｃａｃｉｄＤＭⅠ）。同时还分到１种已知化合物灵芝酸Ｅ（ｇａｎｏｄｅｒｉｃａｃｉｄＥⅡ）。根据各自的光谱（ＩＲ，１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ，ＭＳ和２ＤＮＭＲ）数据分析，确定其结构为：３，７－二氧化－８，２４（Ｅ）－二稀－羊毛甾－２６－酸和３，７，１１，１５，２３－五氧化－５α－羊毛甾－８－稀－２６－酸。以上２种化合物均为首次从赤芝子实体中得到。     

冠脉宁片中樟脑的限量检查及冰片的含量测定研究

目的 建立冠脉宁片中冰片的质量控制方法。方法 采用气相色谱法分别对龙脑、异龙脑进行含量测定,并对樟脑进行检查。FID检测器;色谱柱为HP-INNOWAX聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);初始温度120℃,以每分钟20℃升至180℃,保持7 min。结果 龙脑、异龙脑和樟脑分别在3.980μg·m L-1~1.990 mg·m L-1,4.012μg·m L-1~2.051mg·m L-1,4.170μg·m L-1~0.208 5 mg·m L-1内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.10%(n=6,RSD=1.6%);98.21%(n=6,RSD=1.8%);101.00%(n=6,RSD=1.2%)。结论 所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中冰片的质量控制。